產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
全反射X射線熒光光譜儀(TXRF)主要包括：X射線源、光路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、探測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及其他附件，下文主要介紹前四部分。 一、X射線源：由高壓發(fā)生器及射線管組成。提供初級X射線，對樣品中待測元素進行激發(fā)得到X射線熒光，其強度正比于初級X射線的強度。通常，XRD或XRF發(fā)生器便可滿足TXRF的需求，高壓可達到80kV、電流可達80mA、整體功率可達3kW或以上；輸入穩(wěn)定性一般<10%，輸出穩(wěn)定性<0.01%。 目前商用TXRF所用X射線管多為Mo或W靶，或是混合靶材，如GNR的TX 2000全反射X射線熒光光譜儀提供Mo/W混合靶材。 二、光路系統(tǒng)：為滿足TXRF應(yīng)用需求(入射角、能量分布等)，需進一步對初級X射線的幾何形狀和光譜分布進行調(diào)節(jié)，主要有光闌、濾波器、準直狹縫、單色器等。 初級X射線具有一定發(fā)散角，使用準直狹縫即可完成對幾何形狀的調(diào)整。 射線管發(fā)射連續(xù)譜帶中的高能光子激發(fā)效率低于低能光子，且低能光子的全反射臨界角大于高能光子。因此，在滿足低能光子全反射條件下，連續(xù)光譜中的高能光子則不滿足全反射條件，背景大幅提高，需要進一步濾除高能光子，通常采用濾波器及單色器來實現(xiàn)。 常用濾波器多采用全反射原理，即低能光子全反射而高能光子發(fā)生散射或吸收，進而達到濾波目的，通常有單全反射及雙全反射體之分。 眾所周知，單色光激發(fā)是全反射理想的情況，但僅依靠濾波器等無法實現(xiàn)單色的目的，因此，采用布拉格反射體的單色器及多種技術(shù)結(jié)合的手段在目前商用儀器中頗為常見。GNR的TX 2000及HORIZON兩款全反射X射線熒光光譜儀均可提供雙全反射光路、多層Si/W單色器(TX 2000還可實現(xiàn)TXRF及常規(guī)XRF的切換)。 三、進樣系統(tǒng)：提供樣品載體，滿足全反射條件、完成自動進樣操作，多為石英玻璃、有機玻璃等。 四、探測器：作為數(shù)據(jù)讀出的核心部件，需要有較高的能量分辨率、較小的熱效應(yīng)等特性，主要有半導體探測器、硅漂移探測器及位敏探測器，目前商用儀器多使用硅漂移探測器(SDD)，GNR即采用半導體制冷的SDD探測器。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)等指標，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設(shè)計制造的專用殘余應(yīng)力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應(yīng)用在高端材料檢測領(lǐng)域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
X射線熒光(XRF)是當原級X射線照射樣品時，受激原子內(nèi)層電子產(chǎn)生能級躍遷所發(fā)射的特征二次X射線。該二次X射線的能量及強度可被探測，與樣品內(nèi)待測元素的含量相關(guān)，此為XRF光譜儀的理論依據(jù)。 根據(jù)分光系統(tǒng)的不同，XRF光譜儀主要有波長色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)兩種，二者結(jié)構(gòu)示意如下圖： 自上世紀40年代XRF光譜儀誕生，作為元素光譜分析技術(shù)的重要分支，在冶金、地質(zhì)、礦物、環(huán)境等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。但常規(guī)XRF光譜儀并不適于痕量元素的檢測，而且復雜多變的基體效應(yīng)導致系統(tǒng)誤差較大。目前，多采用數(shù)學校正、基體分離等手段以克服這些缺點。 在上世紀70年代，出現(xiàn)了將全反射現(xiàn)象應(yīng)用于XRF分析的技術(shù)，即將少量樣品置于平滑的全反射面上進行檢測，稱為全反射X射線熒光(TXRF)。如下圖： 由上圖可以看出，EDXRF中X射線的出入射角度通常約為40o，分析深度通常發(fā)生在近表層100μm左右，有較強的背景及基體影響；TXRF為EDXRF的變種，其入射角度<0.1o，分析深度通常<1μm，原級束幾乎被全反射。 通常，僅需將樣品溶液或懸濁液置于支撐的光學平面上(如石英玻璃)，蒸干后，殘留物上機檢測。因平面的高反射率，載體的光譜背景幾乎被消除；少量的殘留物所形成的薄層樣品基體效應(yīng)很小，具有以下幾點重要的優(yōu)勢： 1/TXRF可不使用標準曲線，僅用內(nèi)標法便完成定量分析； 2/具有出色的檢出能力，低至10(-7)~10(-12)g； 3/微量樣品中痕量元素的檢測。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)、殘余奧氏體、殘余應(yīng)力等指標，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。
水質(zhì)分析對水資源保護、合理開發(fā)及污染處理等方面有著重要作用。常見的檢測手段包括ICP-MS、ICP-OES、AAS、AFS等。AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法，但二者有著較為嚴重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測成本、檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。 Horizon 全反射X射線熒光光譜儀可有效解決上述問題，使用內(nèi)標及內(nèi)置曲線避免基體效應(yīng)，同時元素檢出限低，測量簡單快速。
TXRF是一種能量色散X射線熒光（EDXRF），其中X射線以很小的入射角照射以薄層形式沉積在樣品臺上的樣品，進而產(chǎn)生全反射效應(yīng)。 樣品應(yīng)以液體/懸濁液形式沉積在載體（樣品臺）上，然后干燥，以便僅留下較薄的薄層。如果樣品為粉末，則必須將其溶解或制成懸濁液。無論樣品類型，都可以通過添加內(nèi)標元素（即原始樣品中不存在的元素（通常是Ga、Sc或Co）來進行定量分析。 根據(jù)樣品的不同，可以直接進行分析，也可以在前處理之后進行分析，例如稀釋、消解、灰化、在線富集等。在許多情況下，正確的樣品制備有助于降低LOD和準確定量。
此項工作是對此前介紹的空氣顆粒物(PM)濾膜檢測方法的改進。用一種新型專用實驗室儀器實現(xiàn)空氣顆粒物(PM)濾膜的X射線駐波(XSW)及全反射X射線熒光(TXRF)檢測。同時進行XSW和TXRF檢測的主要優(yōu)點是可以區(qū)分樣品的性質(zhì)：小液滴干燥殘留物、薄膜樣品或大塊樣品；另一方面，它選擇合適的全反射角進行TXRF測量。爾后，更換X射線源以精確檢測更輕及更重的元素(例如，X射線管陽極由Mo改為Cu)。本研究的目的是為空氣顆粒物(PM)濾膜的定量分析方法奠定理論基礎(chǔ)，通過外標法手段提高精確度和效率。所提出和探討的理論模型表明，空氣顆粒物(PM)濾膜可以看作是薄膜樣品。在實驗室中制備一組參考樣品，用于繪制校準曲線。結(jié)果表明，本文提出的空氣顆粒物(PM)濾膜定量檢測方法經(jīng)濟可靠、無需對濾膜進行消解即可進行定量分析，利用XSW方法提高了TXRF分析的準確度。
高沸點石油化工產(chǎn)品及其衍生物中痕量元素的檢測是一項挑戰(zhàn)性工作，目前檢測手段主要為AAS、ICP-OES、EDXRF等。 樣品測量結(jié)果與樣品前處理息息相關(guān)。前處理方法包括稀釋樣品，灰化法分解樣品，濕法分解樣品等。但是這些前處理手段都有其不足之處，如高溫易揮發(fā)元素損失、耗時、使用大量的酸易污染等。 溶劑稀釋是一種快速、簡單的方法，但是稀釋樣品，由于基體效應(yīng)等因素很容易造成測量結(jié)果誤差過大，并且由于樣品的稀釋，容易導致樣品中本來就含量很低的目標元素低于儀器的檢出限，從而造成該元素無法檢測。因此，找到一種兼顧檢出能力且前處理簡單的檢測方法變得猶為重要。
固體廢棄物（簡稱固廢）指生產(chǎn)、生活及其他活動中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物，包括生活垃圾、工業(yè)、農(nóng)業(yè)廢棄物等。重金屬是固體廢棄物中的污染成分之一，無論工業(yè)廢棄物，還是生活垃圾，重金屬污染都是不容忽視的因素。與有機污染物相比，重金屬不易降解、長期滯留于環(huán)境、并通過食物鏈富集，對人體健康產(chǎn)生嚴重危害，因此，加強固體廢棄物重金屬的檢測意義重大。
大米是我們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｒ姷闹魇持饕Z食。隨著工業(yè)化、城市化的發(fā)展，城市及郊區(qū)的土壤成為重金屬的主要累積場所，土壤中的重金屬可通過“土壤－植物－人”的途徑進入人體，對人體健康產(chǎn)生潛在威脅。如砷(As)、鎘(Cd)可引發(fā)人類癌癥，已引起社會廣泛關(guān)注?！禛B 2762 食品安全國家標準 食品中污染物限量》對大米中重金屬元素做出了嚴格的限量要求。 檢測手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。
醬油是東亞和東南亞地區(qū)常見的烹飪佐料，具有比較復雜的基體，包括高鹽分基質(zhì)（NaCl高達15％）和其他相關(guān)15％的有機組分。在之前的文獻中，并無此類樣品中微量元素測定的方法，同時也沒有提出全反射X射線熒光（TXRF）的檢測手段。 本文建立了一個需要極少樣品量處理醬油樣品的TXRF方法，適用于醬油食用的過程控制和風險評估，開發(fā)出消化（HNO3/H2O2）加稀釋（1:5w/w）的前處理方法，將其應(yīng)用于來自中國的六種醬油樣品，并將結(jié)果與ICP-MS數(shù)據(jù)進行比較。經(jīng)驗證，此方法可有效測試如下六種元素：Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn，同時評估了僅經(jīng)過稀釋處理后的結(jié)果，平均偏差僅為5％。綜上，樣品經(jīng)過消化處理后可得到較高準確的數(shù)據(jù)，而僅經(jīng)過稀釋（1:5w/w）處理的手段適合于大多數(shù)樣品。關(guān)于TXRF處理能力，無論是消化+稀釋處理或是僅稀釋處理，檢測限通常低于0.5mg/kg。因此，本文所報告的方法適用于醬油食用的質(zhì)量保證/質(zhì)量控制過程和風險評估。
全反射X射線熒光技術(shù)(TXRF)是能量色散型X射線熒光(EDXRF)技術(shù)的高級變體，是一種相對較新的材料表征技術(shù)。與EDXRF相比，TXRF的幾何改進導致檢測極限提高了幾個數(shù)量級。 TXRF主要用于三類應(yīng)用：痕量元素分析，微觀分析和深度剖析。 TXRF吸引力的特點是其在核科學與技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用，因為分析所需的樣品量非常少，所以產(chǎn)生的放射性廢物少，工作人員接觸的劑量也小。此外，低檢測限、多元素分析能力以及金屬和非金屬元素的分析使得這種技術(shù)對于核材料的表征具有很大優(yōu)勢?；谏鲜鎏攸c，印度巴巴原子研究中心(BARC) 燃料化學部門于2003年安裝TXRF光譜儀，至今已經(jīng)有多項研究使用此儀器對不同的核材料進行了表征。
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