產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
I 概述 在臨床診斷、營養(yǎng)評估和生命科學(xué)研究中，準(zhǔn)確測定人體血清中的鈣（Ca）、鐵（Fe）、硒（Se）等關(guān)鍵元素至關(guān)重要。數(shù)十年來，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）一直是進(jìn)行此類痕量元素分析的公認(rèn)方法。然而，傳統(tǒng)ICP-MS在實(shí)際應(yīng)用中存在一項(xiàng)長期挑戰(zhàn)，限制了其在部分關(guān)鍵元素檢測中的準(zhǔn)確性。 近期，You等人發(fā)表于《Analytical and Bioanalytical Chemistry》的一項(xiàng)前沿研究，為我們帶來了突破性的解決方案——氮?dú)怆姼旭詈系入x子體質(zhì)譜（MICAP-MS）。該研究通過一套嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)設(shè)計，系統(tǒng)評估并證實(shí)了MICAP-MS在復(fù)雜血清樣本分析中的卓越性能。 II 傳統(tǒng)ICP-MS的局限：氬氣帶來的干擾問題 傳統(tǒng)ICP-MS的核心限制源于其使用氬氣（Ar）作為等離子體氣源。氬氣在電離過程中會形成多原子離子，對Ca、Fe、Se等元素的測量造成嚴(yán)重干擾，導(dǎo)致其豐度最高的同位素——如??Ca、??Fe和??Se——在常規(guī)氬氣ICP-MS中無法被直接用于檢測，嚴(yán)重制約了方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。 盡管已有碰撞池、冷等離子體等技術(shù)用于緩解這些問題，但這些方法通常增加操作復(fù)雜性，且未能從根本上解決干擾。 III 系統(tǒng)性的方法驗(yàn)證：從基質(zhì)耐受性到高精度定量 本研究采用層層遞進(jìn)的策略，全面驗(yàn)證了MICAP-MS的分析能力： 1. 基體耐受性考察與標(biāo)準(zhǔn)曲線法（基體匹配） 研究首先考察了MICAP-MS對血清中高濃度鈉（Na）的耐受性，并采用了基體匹配（在標(biāo)準(zhǔn)品中加入50 mg/L NaCl） 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。結(jié)果顯示，在高Na濃度下（如2 g/L）會出現(xiàn)信號抑制，但在血清典型濃度（~50 mg/L）下影響可控。然而，標(biāo)準(zhǔn)曲線法的結(jié)果雖對多數(shù)元素有效，卻仍不夠理想，特別是Se、As、Zn因樣品中有機(jī)碳?xì)埩魧?dǎo)致的信號增強(qiáng)而顯著高估，這引出了對更精準(zhǔn)方法的需求。 2. 高Na基體對同位素比值影響的關(guān)鍵驗(yàn)證 為推行高準(zhǔn)確度的同位素稀釋法（ID），必須確認(rèn)復(fù)雜基體不干擾同位素比值的測量。研究發(fā)現(xiàn)，即使在高達(dá)2 g/L的Na濃度下，??Fe/??Fe和?2Se/??Se的同位素比值也未發(fā)生顯著變化。這一關(guān)鍵結(jié)論證明了在高Na血清基體中進(jìn)行ID分析的可行性，為后續(xù)精準(zhǔn)定量鋪平了道路。 3. 同位素稀釋法（ID）實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量 基于前述基礎(chǔ)，研究最終采用同位素稀釋法（ID）進(jìn)行最終定量。該方法有效校正了基體效應(yīng)，使得Ca、Fe、Se的測定結(jié)果與多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)證值完全吻合，充分展現(xiàn)了MICAP-MS與ID法聯(lián)用在復(fù)雜樣本分析中無與倫比的準(zhǔn)確度。 IV MICAP-MS的突破：以氮?dú)馊〈鷼鍤猓⒖苫诂F(xiàn)有設(shè)備升級 MICAP-MS技術(shù)的核心創(chuàng)新，在于使用氮?dú)猓∟?）替代氬氣作為等離子體氣源，這一變革帶來以下關(guān)鍵優(yōu)勢： 1. 徹底避免Ar相關(guān)干擾，啟用高豐度核素 由于等離子體中不再含有大量氬，??Ar?、??Ar1?O?、??Ar??等干擾離子也隨之消失。這使得研究人員能夠直接使用??Ca、??Fe和??Se這些豐度最高的同位素進(jìn)行高精度同位素稀釋分析（ID），這是傳統(tǒng)Ar-ICP-MS無法實(shí)現(xiàn)的，顯著提升了檢測靈敏度。 2. 顯著的升級便利性 本研究基于PlasmaQuant MS Elite ICP-MS進(jìn)行改裝，證實(shí)了MICAP等離子體源可直接對現(xiàn)有商用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）進(jìn)行改裝升級。這意味著實(shí)驗(yàn)室無需購置整臺新設(shè)備，即可以較低成本、在不更換核心質(zhì)譜部件的情況下，將傳統(tǒng)Ar-ICP-MS升級為性能更優(yōu)異的MICAP-MS，極大地提升了該技術(shù)的普及可行性與投資回報率。 3. RADOM等離子體發(fā)生器 RADOM 開發(fā)的高性能等離子體發(fā)生器，可以將空氣、N?、CO?、H?、水蒸氣等氣體加熱至等離子體狀態(tài)，溫度超過5500℃，能夠?yàn)榭蒲袑?shí)驗(yàn)室提供緊湊、易用、可靠且經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的等離子體解決方案，滿足等離子體與材料科學(xué)研究的迫切需求。廣泛應(yīng)用于材料加工、表面活化改性、滅菌、氣化、NOx可控合成、等離子體刻蝕、鍍膜與噴涂等領(lǐng)域。 可用于替代 ICP-MS 的常規(guī)氬氣等離子體源，非常適合基于TOF、激光剝蝕及經(jīng)典四極桿等研究探索的質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)室，目前在全球科研機(jī)構(gòu)已有十多個成功改裝案例，涉及多家 ICP-MS 主流品牌。 ■ 模塊化設(shè)計，適應(yīng)多種 ICP-MS 采樣器接口； ■ 視質(zhì)譜類型及應(yīng)用方向提供靈活的定制化服務(wù)； ■ 高度穩(wěn)定的等離子體，激發(fā)源使用壽命長； ■ 無氬環(huán)境，能夠?qū)衔镞M(jìn)行光譜分析； ■ 減少氬相關(guān)的多原子離子干擾，改善檢測結(jié)果。 參考文獻(xiàn) You, Z., Winckelmann, A., Vogl, J. et al. Determination of calcium, iron, and selenium in human serum by isotope dilution analysis using nitrogen microwave inductively coupled atmospheric pressure plasma mass spectrometry (MICAP-MS). Anal Bioanal Chem 416, 3117–3125 (2024). https://doi.org/10.1007/s00216-024-05274-0
一、概述 工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物。隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高，我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高，污泥產(chǎn)量急劇增加，污泥處理的問題日益突出，污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點(diǎn)成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此，建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量，對推動污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。 采用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀對工業(yè)污泥中重金屬進(jìn)行測定，該方法能同時測定多元素，且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好，分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。 二、ICP 光譜儀簡介 RADOM電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能，是測試工業(yè)污泥中重金屬元素含量的理想工具。通過搭載先進(jìn)的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器（400萬像素級），儀器可對樣品中多種金屬元素進(jìn)行精準(zhǔn)分析，有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題，為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。 三、樣品前處理 按照GB/T 36690-2018工業(yè)廢液處理污泥中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd、Cr等26種元素含量測定方法，進(jìn)行樣品的制備與前處理。 稱取污泥樣品于燒杯中，加入適量水潤濕，加入鹽酸、硝酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱，保持溶液不沸騰，蒸發(fā)至近干。取下稍冷，加鹽酸、適量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱至殘渣消解。消解完成后取下燒杯，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，搖勻，待測。 四、結(jié)果與討論 （一）待測元素譜線選擇 在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進(jìn)行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。 各元素譜圖和標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)，符合方法要求，滿足測試需要。 （二）準(zhǔn)確度 在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證，加標(biāo)回收率在90%-110%之間。 五、結(jié)論 采用RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀，方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗(yàn)證，工業(yè)污泥中重金屬元素的加標(biāo)回收率在90%-110%之間，具有較好準(zhǔn)確度，極好靈敏度，分析速度快，能滿足工業(yè)污泥分析的要求。
I 概述 中間餾分燃料是通過原油蒸餾所得的一類燃料產(chǎn)品，主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無色至淡黃色的燃料根據(jù)應(yīng)用場景不同，其組分存在細(xì)微差異。燃料中存在的元素雜質(zhì)可能影響多項(xiàng)關(guān)鍵性能指標(biāo)，包括燃燒特性、腐蝕性、儲存穩(wěn)定性以及發(fā)動機(jī)積碳生成等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）通常被用于檢測這些燃料中的痕量元素含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)方法對中間餾分燃料進(jìn)行檢測。通過多個燃料樣品檢測數(shù)據(jù)，可看出RADOM具有優(yōu)異的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定中間餾分燃料中的痕量元素方法，適用于中間餾分產(chǎn)品，其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質(zhì)配制的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行直接檢測。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動進(jìn)樣器引入，每個樣品分析耗時3分鐘。同時，在本應(yīng)用中使用空氣作為霧化氣，此項(xiàng)改進(jìn)有效降低了碳的連續(xù)背景信號，使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測元素和釔（Y）內(nèi)標(biāo)的波長信息，以及通過10次空白測量標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值計算所得的檢出限。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進(jìn)行制備。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液通過將油基儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液（VHG，LGC Standards）按重量法稀釋于PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）溶劑配制而成。釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對所有待測元素，分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外，還配制了5 mg/kg磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液以擴(kuò)展磷元素的校準(zhǔn)范圍。 實(shí)驗(yàn)選取三種本地采購的中間餾分燃料樣品：柴油、農(nóng)用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測元素以評估系統(tǒng)性能，并統(tǒng)一加入釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個可選譜線中篩選得出。全波段范圍數(shù)據(jù)采集功能，可在方法開發(fā)階段通過多譜線驗(yàn)證，確保各元素結(jié)果的準(zhǔn)確度。 圖1所示為航空煤油的鎂（Mg）、銅（Cu）和鈦（Ti）加標(biāo)量為1 mg/kg的譜峰，其中黃色為積分區(qū)域、綠色為基線。值得注意的是，Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離，說明RADOM光譜儀具有高分辨率，可有效確保目標(biāo)元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標(biāo)樣品（1 mg/kg）的回收率結(jié)果詳見表3。數(shù)據(jù)顯示三個樣品中的雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率結(jié)果總體表現(xiàn)優(yōu)異，僅硼（B）元素因普遍存在的穩(wěn)定性/揮發(fā)性問題導(dǎo)致回收率偏差。 釔（Y）內(nèi)標(biāo)回收率在±15%范圍內(nèi)，表明系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品分析過程中穩(wěn)定性良好。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)直接分析中間餾分燃料的要求。在整個檢測過程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，這一特性顯著提升了檢測效率——用戶無需頻繁進(jìn)行炬管清潔維護(hù)。優(yōu)異的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性證實(shí)了RADOM系統(tǒng)適用于此類燃料樣品的常規(guī)檢測。
I 概述 注重對發(fā)動機(jī)和設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)，可在很大程度上降低運(yùn)營成本、延長使用壽命，進(jìn)而提升設(shè)備性能。而過度維護(hù)和維護(hù)不足則可能導(dǎo)致發(fā)動機(jī)或設(shè)備的不必要維修或過早報廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對保障重型設(shè)備發(fā)動機(jī)的初期及持續(xù)潤滑需求至關(guān)重要。非計劃性維護(hù)導(dǎo)致的停產(chǎn)損失與維修成本極高。通過監(jiān)測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和性能并確認(rèn)需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度，這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要，并可精準(zhǔn)判斷預(yù)防性維護(hù)的時機(jī)。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關(guān)磨損。 潤滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎(chǔ)油中的多元素含量。 通常，ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點(diǎn)。樣品引入系統(tǒng)通過連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點(diǎn)，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進(jìn)行檢測。油基標(biāo)準(zhǔn)品與樣品僅需用有機(jī)溶劑稀釋10倍即可進(jìn)行多元素檢測。鑒于多數(shù)實(shí)驗(yàn)室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動進(jìn)樣系統(tǒng)，其工作流程包括：自動攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進(jìn)樣過程、快速引入ICP進(jìn)行檢測。實(shí)測數(shù)據(jù)表明，具有優(yōu)異準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機(jī)檢測。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實(shí)驗(yàn)室通常需每日處理數(shù)百個樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時，油品粘度差異顯著，這對實(shí)現(xiàn)樣品高效進(jìn)樣/清洗的同時保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達(dá)成上述目標(biāo)，系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)，并實(shí)現(xiàn)全自動聯(lián)動：樣品加載至定量環(huán)時自動觸發(fā)ICP分析、分析進(jìn)行期間同步進(jìn)行進(jìn)樣針清洗及下一個樣品的氣體攪拌預(yù)處理。主要特性包括： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時混勻 ? 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)（Co）波長的具體信息。對于添加劑Zn元素，采用兩個譜線進(jìn)行自動交叉校準(zhǔn)，以解決濃度范圍較寬的問題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個樣品與氮?dú)饣旌�，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進(jìn)而減少對樣品提升產(chǎn)生的負(fù)面影響。通過優(yōu)化后，每個樣品的分析時間約為32秒。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進(jìn)行制備。標(biāo)樣通過稀釋（w/w）標(biāo)油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以考察準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應(yīng)用選取了四個在用潤滑油樣品和一個未使用潤滑油進(jìn)行檢測（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進(jìn)行稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，每分析15個油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個譜線的譜峰： 為進(jìn)一步驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時制備了外部質(zhì)控樣品： ? NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? Conostan S-21+K+Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，500 ppm 這些質(zhì)控核查的結(jié)果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復(fù)測定獲得，計算方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，已乘稀釋倍數(shù)），如表4所示： 五組發(fā)動機(jī)油樣的分析結(jié)果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結(jié)果采用對數(shù)坐標(biāo)顯示。 Co內(nèi)標(biāo)的回收率驗(yàn)證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對不同粘度的）潤滑油樣品采用內(nèi)標(biāo)校正對準(zhǔn)確度至關(guān)重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標(biāo)Co的回收率。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 鑒于眾多潤滑油檢測實(shí)驗(yàn)室每天需分析數(shù)百個樣品，儀器響應(yīng)的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測的關(guān)鍵因素。若油樣導(dǎo)致炬管中心管形成積碳，隨著檢測工作進(jìn)行將引起信號漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進(jìn)行清潔或更換，并在重新校準(zhǔn)系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。 圖4與圖5所示為連續(xù)5小時質(zhì)控樣的測試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個油樣運(yùn)行一次，在高通量實(shí)驗(yàn)室通常采用±10%的質(zhì)控限進(jìn)行監(jiān)控。為便于觀察，將待測元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。 在超過5小時的檢測過程中，質(zhì)控樣表現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性。經(jīng)過數(shù)周的油樣檢測及方法優(yōu)化驗(yàn)證，未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。 V 高通量自進(jìn)樣器 為滿足每班次檢測數(shù)百個油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)鼓氣，實(shí)現(xiàn)自動混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中，這種光學(xué)監(jiān)控的進(jìn)樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進(jìn)樣時間。在此樣品加載的同時，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個樣品的殘留。 當(dāng)樣品加載完成后，SampleSense Oil系統(tǒng)將自動觸發(fā)ICP進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法時，油樣分析速度可達(dá)每32秒完成一個樣品。 VI 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法檢測潤滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)聯(lián)用時，可實(shí)現(xiàn)高通量檢測，且具有出色的長期穩(wěn)定性，在整個潤滑油連續(xù)檢測的16小時后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象（右圖）。
I 概述 柴油是一種廣泛應(yīng)用于運(yùn)輸領(lǐng)域的燃料，通常通過石油蒸餾工藝生產(chǎn)。然而，在許多地區(qū)，柴油中會添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)，通常需要進(jìn)行一系列標(biāo)準(zhǔn)化測試。近年來，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）作為一種高靈敏度的分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于監(jiān)測柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)方法對柴油燃料進(jìn)行常規(guī)檢測，該方法旨在通過ICP-OES技術(shù)分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統(tǒng)的分析性能，驗(yàn)證了其在柴油樣品分析中的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定原油和殘渣燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標(biāo)準(zhǔn)方法包含兩種樣品處理程序：溶劑稀釋法和酸分解法，本應(yīng)用采用溶劑稀釋法（測試方法A）進(jìn)行分析。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動進(jìn)樣器引入，每個樣品分析耗時2分鐘。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測元素和鈷（Co）內(nèi)標(biāo)的波長信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進(jìn)行制備。工作曲線通過稀釋油基標(biāo)準(zhǔn)品（VHG，LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，并在稀釋過程中加入鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以驗(yàn)證準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)準(zhǔn)品和質(zhì)控樣品的濃度水平，柴油樣品來自當(dāng)?shù)毓⿷?yīng)商，并按1:10（w/w）的比例稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分位置。圖1展示了元素鎳（Ni）、釩（V）和鐵（Fe）的譜峰。 為確定檢出限（DL），通過分析10個空白樣品并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示，這些值基于實(shí)際柴油樣品（稀釋10倍），表4還提供了分析開始和結(jié)束后的質(zhì)控樣（10 mg/kg）回收率，且質(zhì)控樣在分析前后均實(shí)現(xiàn)了±5%范圍內(nèi)的回收率。5小時長期穩(wěn)定性測試如圖2所示。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀遵循ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)分析柴油方面展現(xiàn)了其卓越性能。在整個檢測過程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，其出色的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)一步驗(yàn)證了該系統(tǒng)在處理此類復(fù)雜樣品基質(zhì)時的可靠性。
I 概述 檢測發(fā)動機(jī)冷卻液已成為追蹤燃?xì)夂筒裼桶l(fā)動機(jī)中液冷過程健康狀況的重要工具，冷卻液的元素組成為評估其防腐性能和穩(wěn)定性提供了關(guān)鍵信息。在整個發(fā)動機(jī)系統(tǒng)中保持有效的冷卻性能，將直接關(guān)系到發(fā)動機(jī)的使用壽命。 ICP-OES技術(shù)多年來一直被用于檢測發(fā)動機(jī)潤滑油，近年來也逐漸應(yīng)用于發(fā)動機(jī)冷卻液的檢測。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進(jìn)行檢測。通過高通量自動進(jìn)樣系統(tǒng)，優(yōu)化并加速了樣品的提升和清洗流程，從而實(shí)現(xiàn)對冷卻液添加劑、腐蝕產(chǎn)物和污染物元素的高效多元素分析。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定發(fā)動機(jī)冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發(fā)動機(jī)冷卻液是水基樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異，這會改變其物理性質(zhì)，如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果，系統(tǒng)集成ESI公司的4DXCi自動進(jìn)樣器和SampleSense FAST進(jìn)樣閥組件。這種自動進(jìn)樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環(huán)，同時通過光學(xué)傳感器監(jiān)測樣品的到達(dá)。樣品加載完成后（約3秒），ICP分析將被自動觸發(fā)，開始采集等離子體的發(fā)射光譜信號。分析完成后，系統(tǒng)會自動加載下一個樣品，同時清洗霧化器和霧室，為下一次分析做好準(zhǔn)備。該配置具有以下優(yōu)勢： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時混勻 ? 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)鈷（Co）波長的具體信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進(jìn)行制備。多元素混標(biāo)使用Inorganic Ventures的水基標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水（DI）和5%乙二醇（w/v, Sigma-Aldrich）制備，具體濃度信息詳見表3。需要注意的是，鉀通過兩條發(fā)射線進(jìn)行交叉校準(zhǔn)，因此對每條線進(jìn)行了中點(diǎn)校準(zhǔn)檢查，以確保檢測期間響應(yīng)穩(wěn)定。 30個在用冷卻液樣品來自當(dāng)?shù)匾患抑匦驮O(shè)備供應(yīng)商實(shí)驗(yàn)室，并額外采購了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10（v/v）比例使用去離子水稀釋，而濃（新）冷卻液樣品則按1:20（v/v）比例稀釋。 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均添加10 mg/L（ppm）的鈷（Co）作為內(nèi)標(biāo)。此外，所有溶液中還添加了1%（w/v）的銫（以CsCl形式，Sigma-Aldrich）。銫作為電離緩沖劑，用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質(zhì)干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中，以簡化樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程。 III 結(jié)果與討論 30個在用冷卻液和2個新冷卻液樣品進(jìn)行了檢測，其中2個在用及1個新冷卻液待測元素的濃度差異如圖1所示。 這些冷卻液在成分上存在顯著差異，其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等，如右圖所示。通過初步觀察，不同冷卻液的粘度也有所不同。此外，考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義，圖2展示了32個樣本中鉀濃度的分布情況。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 由于許多實(shí)驗(yàn)室需要檢測大量冷卻液樣品，我們進(jìn)一步對分析方法的穩(wěn)定性進(jìn)行了評估。圖3展示了超過5小時的樣品分析中質(zhì)控樣的穩(wěn)定性結(jié)果，所有回收率均符合ASTM D6130規(guī)定的±5%范圍內(nèi)。 此外，檢測在用冷卻液時對鈷（Co）內(nèi)標(biāo)回收率的評估也至關(guān)重要，圖4展示了內(nèi)標(biāo)在校正不同理化性質(zhì)冷卻液的重要性。 V 檢出限 RADOM對冷卻液的檢測能力可通過乙二醇基質(zhì)的檢出限進(jìn)行評估，通過分析10個空白樣品并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出。所得結(jié)果如表4所示，檢出限數(shù)值以測量值和實(shí)際冷卻液中的濃度（10倍稀釋）兩種形式呈現(xiàn)。 VI 高通量自進(jìn)樣器 在用中的冷卻液由于其成分差異，常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動進(jìn)樣系統(tǒng)的主要目的正是有效避免這些問題。自動閥取樣系統(tǒng)能夠在清洗樣品引入系統(tǒng)的同時加載樣品。此外，對于粘度較高的樣品（加載速度較慢），系統(tǒng)會主動監(jiān)測其加載過程。通過使用該技術(shù)，清洗效果得到顯著改善，從而實(shí)現(xiàn)了更快的樣品通量和更短的分析時間。圖5展示了在分析高含量標(biāo)準(zhǔn)樣品后，系統(tǒng)能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。 使用傳統(tǒng)自動進(jìn)樣器時，樣品通量為每個樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動進(jìn)樣系統(tǒng)后，該時間顯著減少至每個樣品71秒，樣品通量提升了43%，同時清洗性能也得到了顯著提升。 VII 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對在用冷卻液和新冷卻液進(jìn)行高通量分析，該系統(tǒng)的高基質(zhì)耐受性結(jié)合內(nèi)標(biāo)校正的適當(dāng)應(yīng)用，為這些冷卻液提供了穩(wěn)定和準(zhǔn)確的監(jiān)測。 ESI SampleSense FAST自動進(jìn)樣系統(tǒng)的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優(yōu)化的樣品加載時間監(jiān)控，同時也增強(qiáng)了樣品清洗過程，實(shí)現(xiàn)了每個樣品平均71秒的分析時間。
I 概述 電鍍是一種常用的加工工藝，通過在物體表面沉積薄層金屬，實(shí)現(xiàn)裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導(dǎo)電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導(dǎo)電表面上完成，通過電鍍過程實(shí)現(xiàn)：將物體浸入化學(xué)溶液浴中，并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面，從而形成所需的金屬鍍層。 為了控制金屬鍍層的質(zhì)量，監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關(guān)重要。傳統(tǒng)上，許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜（FAA）技術(shù)進(jìn)行分析。然而，這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來，能夠同時測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術(shù)——電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對各種電鍍液進(jìn)行常規(guī)分析，并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結(jié)果，從而實(shí)現(xiàn)對電鍍液性能的監(jiān)控。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器，更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 為分析電鍍液樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室，以應(yīng)對樣品中可能存在的顆粒物。同時為提升樣品處理通量，系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動進(jìn)樣器，每個樣品的分析時間縮短為150秒。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。實(shí)驗(yàn)共分析了6種不同的電鍍液樣品，涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著，包括酸性條件下的三個樣品（A組）和含氰化鈉及氰化鉀（NaCN和KCN）堿性條件下的三個樣品（B組），各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及含氰化物樣品的安全要求，兩組樣品獨(dú)立上機(jī)檢測，所有樣品均使用釔（Y） 371.029 nm進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和質(zhì)控樣品均由5%（V/V）的HNO3為基體配制。多元素高純水基標(biāo)準(zhǔn)溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水（DI）和5% HNO3稀釋，具體濃度信息參見表3。此外，所有樣品、標(biāo)樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，以在整個檢測過程中監(jiān)控儀器響應(yīng)。 分析的電鍍液樣品類型如表4所示，A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內(nèi)。 由于B組樣品含有氰化物，需在實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)櫥中謹(jǐn)慎處理。通過酸化樣品以去除CN?，此過程會產(chǎn)生劇毒且易燃的氫氰酸氣體（HCN）。具體操作如下：將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中（在通風(fēng)櫥內(nèi)），加入20 mL去離子水，隨后緩慢加入10 mL濃硝酸，加熱至接近沸騰并反應(yīng)30分鐘。待樣品冷卻至室溫后，稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進(jìn)金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進(jìn)行分析。 III 結(jié)果與討論 兩組電鍍液樣品均繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，各校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例，包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域，并通過每個元素的次級發(fā)射線驗(yàn)證了波長結(jié)果的準(zhǔn)確性。 A組酸性樣品的結(jié)果如表5所示，B組堿性樣品結(jié)果見表6。每次分析開始和結(jié)束時均進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)回測，所有元素回收率均在±4%范圍內(nèi)。定量限（LOQ）設(shè)定為檢出限（LOD）的5倍，LOD值根據(jù)10個空白測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計算得出。結(jié)果中已包含總稀釋因子,內(nèi)標(biāo)釔（Y）的回收率在整個過程中都保持在90-110%范圍內(nèi)。 IV 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對不同電鍍液的性能表現(xiàn)，證明其能夠?qū)Ω呋|(zhì)樣品進(jìn)行高靈敏度和高準(zhǔn)確度的分析。該系統(tǒng)在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力，展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價值。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。 同時RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程，提供了常規(guī)、經(jīng)濟(jì)且高效的檢出能力，可顯著提升金屬電鍍過程的質(zhì)量控制水平。
I 概述 漂白劑的主要化學(xué)成分是次氯酸鈉（NaClO）。在新冠肺炎之前漂白劑的應(yīng)用場景主要是家庭洗衣和臨床實(shí)驗(yàn)室消毒。疫情期間，漂白劑大量用于住宅和商業(yè)場所的消毒，需求量大幅增加，進(jìn)而生產(chǎn)規(guī)模隨之?dāng)U大。 次氯酸鈉只可與少數(shù)金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會造成污染，或?qū)е路纸舛裳鯕�。不銹鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的，如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產(chǎn)設(shè)備。有證據(jù)表明，當(dāng)存在鎳和銅時，總的催化反應(yīng)速率增加，高純度漂白劑中過渡金屬的限量為<50ppb。此外，部分有機(jī)材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此，在漂白劑生產(chǎn)、儲存過程中都需要進(jìn)行監(jiān)控。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對市售漂白劑中的11種元素進(jìn)行檢測：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器，更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時檢測。 樣品前處理 將5±0.005 g家用漂白劑稱重，一式三份，裝于50 mL一次性樣品管中。同時制備樣品空白（MB）和實(shí)驗(yàn)室對照樣品（LCS），與樣品采用相同的前處理方式進(jìn)行消解。向每個樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸（HCl）和1 mL 30%過氧化氫（H2O2）。LCS和三個漂白劑樣品中的兩個樣品加入0.5 ppm的目標(biāo)元素：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。出于基質(zhì)匹配的目的，將0.57 g 99.999%氯化鈉（NaCl）添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體，于90℃消解60分鐘，將消解溶液冷卻至室溫，加入釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，最終濃度為2.0 ppm，純水稀釋至50 mL。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 于一次性樣品管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl，將釔（Y）做為內(nèi)標(biāo)以2.0 ppm的濃度添加到每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中，內(nèi)標(biāo)也可采用在線添加方式。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下： ? 0.76 mm ID進(jìn)樣泵管，1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化，安裝簡單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無需校準(zhǔn)等離子體觀測位置。如下圖所示： 儀器參數(shù)設(shè)置如表2，樣品分析時間為130s。 III 結(jié)果與討論 圖1中列出了部分譜線所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 將樣品重量及定容體積輸入到軟件中，便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵，因此可以選擇多個波長，而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)中，為目標(biāo)元素各選擇了兩條譜線，并在報告中對鈣（Ca）、鉻（Cr）、鎂（Mg）、鎳（Ni）和鉛（Pb）舉例展示。 由于沒有可用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)備了質(zhì)控樣（QC）以驗(yàn)證所得結(jié)果，其中包括樣品空白（MB）、實(shí)驗(yàn)室對照樣品（LCS）、樣品加標(biāo)（MS）。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結(jié)果如表3所示，目標(biāo)加標(biāo)回收率范圍為±20%、樣品加標(biāo)相對百分比誤差（RPD）為±20%。實(shí)驗(yàn)所得回收率均小于±10%，RPD小于±3%。 標(biāo)準(zhǔn)曲線回測數(shù)據(jù)回收率如表4所示，大多數(shù)回收率在±10%以內(nèi)。 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對漂白劑測試的性能表現(xiàn)，可滿足鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）元素的檢測要求。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。
I 概述 地礦行業(yè)通常使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣品，在分析實(shí)驗(yàn)過程中驗(yàn)證真實(shí)樣品的檢測結(jié)果。據(jù)此，實(shí)驗(yàn)室可以判斷結(jié)果準(zhǔn)確度，為后續(xù)工作提供有力支撐。 本應(yīng)用使用RADOM電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，通過混酸消解地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，檢測其中金、鈀及鉑的元素含量。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，能夠安裝在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室或勘探位置附近，顯著縮短作業(yè)、決策時間。 RADOM顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能，并且氬氣消耗量極低。 樣品前處理 實(shí)驗(yàn)所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如下表： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由商業(yè)采礦實(shí)驗(yàn)室以火試金法制得，樣品量為30 g，樣品顆粒約10-30 mg。將1 mL 50%硝酸加入消解管中，于90°C下加熱15分鐘。冷卻樣品，加入2 mL濃鹽酸，再加熱15分鐘。將消解溶液冷卻至室溫，定容至10 mL。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下： ? 0.76 mm ID進(jìn)樣泵管，1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化，安裝簡單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無需校準(zhǔn)等離子體觀測位置。如下圖所示： 標(biāo)準(zhǔn)曲線 清洗液及標(biāo)準(zhǔn)曲線基體為20% HCl/5% HNO3，各元素濃度如表3所示： III 結(jié)果與討論 每個樣品平均分析時間約165 s。圖1所示為不同元素各波長的標(biāo)準(zhǔn)曲線，消解所得樣品溶液于兩個不同實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測，并對比所得結(jié)果，表4為分別測試的檢出限。 將樣品重量、最終定容體積及稀釋倍數(shù)重量輸入到軟件中，便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵，因此可以選擇多個波長，而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)中，金及鉑各選擇了兩個波長，采用交叉校準(zhǔn)方式，較靈敏的譜線用于低含量水平，相對不靈敏的線則用于高含量水平，結(jié)果列如表5-7所示。 表8顯示質(zhì)控樣回收率均在±15%以內(nèi)。 結(jié)論 使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀檢測了有證地質(zhì)標(biāo)樣中的元素含量，完全適用于地礦樣品火試金高基體樣品中金、鉑、鈀的檢測。
在現(xiàn)代工業(yè)體系中，潤滑油的品質(zhì)優(yōu)劣直接關(guān)乎設(shè)備的運(yùn)行效率與使用壽命。潤滑油中微量金屬元素的逐步積累與污染，不僅會加劇機(jī)械部件的異常磨損，更可能誘發(fā)突發(fā)性故障。通過精準(zhǔn)測定潤滑油中磨損金屬的含量，能夠全面且深入地掌握設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)與性能表現(xiàn)，這對于設(shè)備的科學(xué)保養(yǎng)及工作性能的客觀評價具有決定性意義。因此，對潤滑油成分進(jìn)行高精度檢測已成為工業(yè)維護(hù)領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。RADOM電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能，已然成為潤滑油檢測領(lǐng)域的理想工具。通過搭載先進(jìn)的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器（400萬像素級），儀器可對潤滑油中多種金屬元素進(jìn)行精準(zhǔn)分析，有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題，為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)不僅為設(shè)備維護(hù)提供關(guān)鍵支撐，更能通過磨損金屬含量變化實(shí)現(xiàn)故障預(yù)警，助力工業(yè)設(shè)備的預(yù)防性維護(hù)。 RADOM光譜儀尤其擅長復(fù)雜樣品的快速分析，在潤滑油、燃料油等油液檢測場景中展現(xiàn)出顯著的高效性優(yōu)勢。其技術(shù)特性不僅為工業(yè)潤滑油監(jiān)測提供了科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臋z測依據(jù)，更通過一體化的檢測方案，為設(shè)備全生命周期管理提供了高效可行的技術(shù)路徑，推動工業(yè)檢測向智能化、精準(zhǔn)化方向升級。 （一）樣品特點(diǎn) 潤滑油樣品相比水基樣品，黏度高、負(fù)載大、燃燒不完全容易炬管積碳，為等離子體和測試的穩(wěn)定性提出了新的要求。 （二）航空煤油稀釋法 移取一定體積的潤滑油樣品到容量瓶中，用航空煤油稀釋定容。 （三）曲線配制 移取5份不同體積的待測元素混合標(biāo)油于5個容量瓶中，用航空煤油稀釋定容，同時以相同條件做曲線空白。 （一）高精度與高靈敏度 依托先進(jìn)的 CMOS 檢測器及抗干擾光學(xué)系統(tǒng)，設(shè)備在復(fù)雜基體環(huán)境中仍能保持卓越的檢測精準(zhǔn)度，可高效、穩(wěn)定地對潤滑油、燃料油中的微量金屬及其他成分進(jìn)行定量分析，即使在基體干擾顯著的場景下，依然能確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性與一致性。 （二）多元素同步檢測能力 憑借全譜采集技術(shù)與高分辨率光學(xué)系統(tǒng)，該儀器可實(shí)現(xiàn)多種元素的同步檢測分析。相較于傳統(tǒng)逐元素檢測模式，這一特性大幅縮短了整體分析耗時，將實(shí)驗(yàn)效率提升至新的量級，尤其適用于批量油液樣品的快速篩查與深度檢測場景。 （三）成本低到難以想象 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀相較傳統(tǒng)ICP光譜儀，氣體使用成本直降下降，從根本上降低長期運(yùn)行成本；同時摒棄繁瑣的氣體管路維護(hù)，使檢測成本結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)顛覆性優(yōu)化。無需外接冷卻設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定運(yùn)行，使儀器購置成本大幅降低，更節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間，尤其適合緊湊化檢測場景部署。一體式炬管支持即插即用，徹底告別傳統(tǒng)炬管的氣體管路拆裝難題，避免因復(fù)雜操作導(dǎo)致的氣體泄漏風(fēng)險。這些技術(shù)突破使RADOM 在保持高精度檢測性能的同時，構(gòu)建起 “低成本、省空間、易維護(hù)” 的全周期使用優(yōu)勢。 潤滑油中磨損金屬的分析是 ICP 分析中具有挑戰(zhàn)性的工作 ，然而它也是 ICP 分析中的常規(guī)性應(yīng)用�？傮w上講，這些樣品的實(shí)驗(yàn)室分析要求準(zhǔn)確、快速，并能夠滿足用戶的短周期監(jiān)控要求。 RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀在潤滑油中多元素分析中表現(xiàn)出色，成功實(shí)現(xiàn)了潤滑油金屬元素的準(zhǔn)確檢測。使用航空煤油稀釋法處理潤滑油樣品，有效降低了樣品黏度對檢測的影響。該儀器在潤滑油檢測中展現(xiàn)了高效穩(wěn)定的性能，為設(shè)備維護(hù)和預(yù)防性管理提供了可靠的技術(shù)支持。
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