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GNR X射線衍射儀APD 2000 PRO測試鈦粉

鈦粉因其獨特的物理和化學性質(如輕質、高強度、耐腐蝕、生物相容性等),在多個領域有廣泛應用。 1. 增材制造與粉末冶金 3D打?。ń饘僭霾闹圃欤伔凼羌す鉄Y(SLM)和電子束熔融(EBM)等3D打印技術的核心材料,用于制造航空航天部件、定制化醫(yī)療植入物等復雜幾何結構。 粉末冶金成型,通過壓制和燒結工藝生產(chǎn)高強度、輕量化的鈦合金零件,如汽車發(fā)動機部件或工業(yè)工具。 2. 化工與能源行業(yè) 耐腐蝕設備,用于制造化工反應器、閥門及管道,抵御強酸強堿環(huán)境。 能源材料,鈦粉作為鋰離子電池電極添加劑或儲氫材料,提升能源設備性能。 3. 電子工業(yè) 電容器與半導體,高純度鈦粉用于薄膜電容器和半導體鍍層,增強導電性與穩(wěn)定性。 電子元件,鈦的電磁屏蔽特性適用于精密電子設備外殼。 4. 其他特殊應用 煙火制造,鈦粉燃燒時產(chǎn)生明亮火花,用于煙花特效。 科研領域,作為材料科學實驗中的高性能合金原料。 鈦粉的用途廣泛且持續(xù)擴展,尤其在高端制造和新興科技領域,其性能優(yōu)勢推動技術創(chuàng)新與產(chǎn)業(yè)升級。不同粒度(納米級至微米級)和純度(工業(yè)級至醫(yī)用級)的鈦粉可滿足多樣化需求。 本文使用GNR公司APD 2000 PRO射線衍射儀對鈦粉進行測試并進一步識別物相。 APD 2000 PRO衍射儀可以進行常規(guī)的晶相識別和相定量,可以分析晶體尺寸、晶格應變及結晶度的計算。 采用模塊化設計,APD 2000 PRO全部組件可以進行拆分為7個模塊,同時可以在5個獨立自由度上檢測樣品。模塊化系統(tǒng)可在各類分析領域中提供高性能,從混合物的相定量到確定微觀結構特性。由于模塊化和即插即用的概念,所有組件都可以以極其精確的可重復定位快速更換。 光學器件允許從準聚焦Bragg-Brentano切換為平行光束幾何形狀,而無需任何額外的校準。從X射線管,通過光學器件,到樣品臺和檢測器,任何用戶都能夠非常容易地從一種光束幾何結構改變到另一種光束幾何結構。從常規(guī)的結晶相鑒定和定量到微晶尺寸/晶格應變和結晶度計算,殘余奧氏體定量和多晶型物篩查(XRPD),APD2000提供了滿足廣泛分析要求的解決方案。 從晶體結構到殘余應力分析,非環(huán)境分析,相變監(jiān)測和擇優(yōu)取向。

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X射線管靶材選擇

X射線管靶材的選擇主要遵循以下幾項原則: 物理原則:X射線管的靶材應該是高原子序數(shù)元素,如銅、銀、金、鎢等,因為這些元素擁有更多的電子和核子,與高速電子的碰撞更容易產(chǎn)生強烈的X射線輻射。同時,靶材的密度、熔點等物理特性也會影響其生產(chǎn)X射線的效率和壽命。 應用原則:在選擇靶材時,還需要考慮靶材的輻射波長和其它物理屬性,以確保適合的波長和能量范圍。在實際應用中,X射線管的應用領域和所需的X射線強度和能量也是一個重要的選擇因素。 經(jīng)濟原則:靶材的成本也需要考慮,昂貴的靶材可能只適用于特定的研究和生產(chǎn)領域。例如,金屬鎢靶材在生產(chǎn)和研究中廣泛應用,但較昂貴,所以需要評估X射線管的生產(chǎn)成本和靶材的使用時間來確定是否值得選擇此材料。 化學兼容性:在選擇X射線管靶材時,還應注意避免或減少產(chǎn)生熒光輻射,以及選擇合適的濾波片來濾掉不需要的X射線波長。 特定元素的分析:對于某些特定元素的系統(tǒng)分析,可能需要選擇能提高試樣中某些元素的激發(fā)效能的靶材,比如用銀靶激發(fā)鉬,銅靶激發(fā)鐵等。 綜上所述,X射線管靶材的選擇是一個多維度的過程,需要根據(jù)具體的應用需求和技術指標來進行合理的選擇。

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XRD不同靶材對應的譜線位置及變化規(guī)律

不同靶材測得X衍射圖譜是否相同?譜圖變化是否有規(guī)律?不同靶材所測得的晶體間距是否不同? X射線衍射滿足布拉格定律:2dsinθ=nλ 不同的靶材,其特征波長λ會不同。衍射角(又常稱為 Bragg 角或2θ角)決定于實驗使用的波長(Bragg 方程);使用不同的靶也就是X射線管產(chǎn)生的 X 射線的波長不同;根據(jù) Bragg 方程,某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此,使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的,衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。 而一種晶體自有的一套d值是其結構固有的、可以作為該晶體物質的標志性參數(shù)。因此,不管使用何種靶材的 X 射線管,從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值,與靶材無關。衍射圖上衍射峰間的相對強度主要決定于晶體的結構,但是由于樣品的吸收性質也和入射線的波長有關。因此,同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強度會稍有差別,與靶材有關。

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XRD術語

1、計數(shù)率 在衍射儀方法中,X射線的強度用脈沖計數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù)(cps)。檢測器在單位時間輸出的平均脈沖數(shù),直接決定于檢測器在單位時間接收的光子數(shù)。如果檢測器的量子效率為100%,而系統(tǒng)(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒有計數(shù)損失(漏計),那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。 2、 能量分辨 是指檢測器接收某一能量的量子(某一波長射線的光量子),所輸出脈沖信號的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。 3、閃爍檢測器 各種晶體X射線衍射工作中通用性能常用的檢測器。它的主要優(yōu)點是:對于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達到100%的量子效率;使用壽命長,穩(wěn)定性好;此外它和PC一樣,具有很短的分辨時間(10^-7秒數(shù)量級),因而實際上不必考慮由于檢測器本身的限制所帶來的計數(shù)損失;它和PC一樣,對晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測器。 4、連續(xù)掃描 粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關系勻速轉動。在轉動過程中,檢測器連續(xù)地測量X射線的散射強度,各晶面的衍射線依次被接收。計算機控制的衍射儀多數(shù)采用步進電機來驅動測角儀轉動,因此實際上轉動并不是嚴格連續(xù)的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳躍式轉動,在轉動速度較慢時尤為明顯。但是檢測器及測量系統(tǒng)是連續(xù)工作的,連續(xù)掃描的優(yōu)點是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉動4°的速度掃描,掃描范圍從20~80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯的分辨率、靈敏度和精確度,因而對大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時,記錄圖會受到計數(shù)率表RC的影響,須適當?shù)剡x擇時間常數(shù)。 5、步進掃描 粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉動一步(固定的Δθ)就停下來,測量記錄系統(tǒng)開始測量該位置上的衍射強度。強度的測量也有兩種方式:定時計數(shù)方式和定數(shù)計時方式。然后試樣再轉過一步,再進行強度測量。如此一步步進行下去,完成指定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時,采用步進掃描方式的優(yōu)點是不受計數(shù)率表RC的影響,沒有滯后及RC的平滑效應,分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線強度極弱或背底很高時特別有用,在兩者共存時更是如此。因為采用步進掃描時,可以在每個θ角處作較長時間的計數(shù)測量,以得到較大的每步總計數(shù),從而可減小計數(shù)統(tǒng)計起伏的影響?! 〔竭M掃描一般耗費時間較多,因而須認真考慮其參數(shù)。選擇步進寬度時需考慮兩個因素:一是所用接收狹縫寬度,步進寬度至少不應大于狹縫寬度所對應的角度;二是所測衍射線線形的尖銳程度,步進寬度過大則會降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細節(jié)。為此,步進寬度不應大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進寬度過小,步進時間即每步停留的測量時間,若長一些,可減小計數(shù)統(tǒng)計誤差,提高準確度與靈敏度,但將損失工作效率。 6、微區(qū)衍射儀 微區(qū)衍射儀是按平行光束型衍射幾何設計的,使用特殊的大窗口閃爍檢測器或環(huán)形窗口的正比檢測器。工作時,檢測器沿入射線方向移動,通過固定直徑的環(huán)形狹縫對各衍射錐面的總強度依次地進行測量。由于它使用細平行光束,故能對樣品的一個微區(qū)(直徑可小至30μm)進行衍射分析 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個多世紀的技術開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應用而專門研發(fā)的X射線殘余應力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX D等多種型號。而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測限已達到皮克級別,其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中,涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。

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什么是XRD三強線

所謂三強線是指比對純物質最強的三根衍射峰位置,如果三強線位置比對成功,一般而言可以初步判定該種物質的存在,具體的說,三強線指得是PDF卡片上最強的三個衍射峰的值。 以NaCl為例,參考05-0628,最強的三峰是: 200面:d= 2.82100 強度 100.0; 220面:d=1.99400 強度 55.0 222面:d=1.62800 強度 15.0 檢索的時候,先看實驗數(shù)據(jù)里有沒有200晶面的衍射峰。如果有,則繼續(xù)找 220的,如果沒有則不用再找了,這說明試樣中不含有 NaCl。當這三個強峰都有的時候,就是符合三強峰原則。

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通過XRD圖譜確定樣品結構

樣品材料的非晶、準晶和晶體三者的結構在XRD圖譜上并無嚴格明晰的分界。 在X射線衍射儀獲得的XRD圖譜上,如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質,圖譜的特征是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的"尖峰"(其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右,這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的"小寬度")。如果這些"峰"明顯地變寬,則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm,可以稱之為"微晶"。 晶體的X射線衍射理論中有一個Scherrer公式:可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。 非晶質衍射圖的特征是:在整個掃描角度范圍內(nèi)(從2θ 1°~2°開始到幾十度)只觀察到被散射的X射線強度的平緩的變化,其間可能有一到幾個大值;開始處因為接近直射光束強度較大,隨著角度的增加強度迅速下降,到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。 從Scherrer公式的觀點看,這個現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細小下去而導致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結果。晶粒細碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了,這就是我們所設想的"非晶質"微觀結構的場景。非晶質衍射圖上的一個大值相對應的是該非晶質中一種常發(fā)生的粒子間距離。 介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質"的過渡情況便是"準晶"態(tài)。

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X射線衍射(XRD)的常見用途

做XRD有什么用途,能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團? X射線照射到物質上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質對X射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象,即入射光束出射時光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現(xiàn)象,這是晶態(tài)物質特有的現(xiàn)象。 絕大多數(shù)固態(tài)物質都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準晶態(tài)物質,都能產(chǎn)生X射線衍射。晶體微觀結構的特征是具有周期性的長程的有序結構。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的一種物理變換,包含了晶體結構的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。 X射線衍射(XRD)是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分布,晶胞形狀和大小等)有力的方法。 XRD特別適用于晶態(tài)物質的物相分析。晶態(tài)物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此,通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定;通過對樣品衍射強度數(shù)據(jù)的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析;XRD還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的織構)等等,應用面十分普遍、廣泛。 目前XRD主要適用于無機物,對于有機物應用相對較少。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個多世紀的技術開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,均可用于職業(yè)衛(wèi)生中游離二氧化硅的檢測。

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X射線衍射(XRD)在職業(yè)衛(wèi)生檢測中的應用

游離二氧化硅指巖石或礦物中沒有同金屬或金屬氧化物結合的二氧化硅(α-石英硅)。 含有游離二氧化硅的粉塵進入人體肺內(nèi)后,在二氧化硅的毒作用下,引起肺巨噬細胞解壞死度、導致肺組織纖維化,形成膠原纖維結節(jié),使肺組織彈性喪失,硬度增大,造成通氣障礙,影響肺的呼吸活動,即人吸入游離二氧化硅的粉塵可引起矽肺。矽肺是塵肺中進展快、危害重的一種。粉塵中含有游離二氧化硅的量越高,對人體危害越大。我國關于矽塵的衛(wèi)生標準在評價粉塵危害時,明確規(guī)定要檢測游離二氧化硅的含量。如GBZ/T192.4-2007《工作場所空氣中粉塵測定第4部分:游離二氧化硅含量》確規(guī)定了要檢測游離二氧化硅的含量。 目前我國制定的礦塵中游離二氧化硅含量的測定方法主要有以下三種:(1) 物理的X光衍射法。(2) 紅外光譜分析法。 (3) 化學的焦磷酸質量法。這三種方法中,焦磷酸質量法由于實驗周期長,步驟繁鎖,對操作人員要求也較高,難以實驗快速檢測;紅外光譜法由于只能檢測α-型游離二氧化硅,且操作過程中難以混勻,不適合多類型的樣品檢測。X射線衍射方法分析速度快,能分析多種不同類型的樣品,儀器操作相對簡單,在游離二氧化硅檢測中運用越來越廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個多世紀的技術開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,均可用于職業(yè)衛(wèi)生中游離二氧化硅的檢測。

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X射線衍射(XRD)在鋰電行業(yè)中的應用

鋰電池已經(jīng)成為我們?nèi)粘I畹谋匦杵?。鋰電池的使用范圍十分廣泛,在消費品領域主要應用在數(shù)碼產(chǎn)品、手機、移動電源、筆記本等電子設備中。在工業(yè)領域,主要在應用在醫(yī)療電子、光伏儲能、鐵路基建、安防通訊、勘探測繪等領域。在特種領域如特種航天中也會應用到。 近年來,鋰電池在下游消費品領域發(fā)展迅速,其中筆記本和手機是鋰電池應用中較為廣泛的兩大應用領域。從長遠來看,隨著國家對新能源產(chǎn)業(yè)的扶持,電動汽車的動力電池應用將逐漸成為鋰電池的超大需求產(chǎn)業(yè)之一。 隨著我國智能化、信息化產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,我國鋰電池應用領域也得到擴展。在國家政策的驅動下,新能源汽車有著廣闊的發(fā)展前景,而作為核心部件的鋰電池同樣迎來發(fā)展的大好良機。 高質量的、優(yōu)秀的、安全的鋰電池產(chǎn)品對各行各業(yè)的影響都十分巨大,目前各大鋰電生產(chǎn)企業(yè)均投入大量的資金進入研發(fā),以期實現(xiàn)更高能量密度,穩(wěn)定性更強,壽命時間更長的電池。 X射線衍射(XRD)技術廣泛應用于鋰離子電池研究、生產(chǎn)和失效分析中。從原料礦物到電極材料,XRD是對材料中物相進行定性和定量分析的常規(guī)手段。對于負極材料石墨,影響電池性能的重要參數(shù)石墨化度需要用XRD進行表征;同時,XRD還可以通過對鋰離子電池生產(chǎn)中的負極取向程度的分析,來決定極片壓實工藝。XRD在鋰電行業(yè)研發(fā)及質量控制中主要有以下幾方面: 一、負極材料的石墨化度分析及克容量估算 碳材料是目前鋰離子電池理想的負極材料。碳材料的種類決定著鋰離子電池的嵌鋰電位、工作電壓可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一個重要指標,但是測試克容量一般是做成電池測試,需要花費不少時間,測試值穩(wěn)定性也比較差。石墨化度是指在含有石墨晶體及各種過渡態(tài)碳的復合材料中,石墨晶體所占的比例。理論上可以憑借石墨化度來估算碳材料的克容量。通過XRD可以測得石墨晶體所占比例,從而計算出碳材料的克容量。 二、三元正極材料表征 鋰離子電池的比容量、循環(huán)性能和安全性能與材料的晶體結構有密切關系,研究三元材料在不同溫度狀態(tài)下的穩(wěn)定性及在電化學循環(huán)過程中結構變化,有助于更好理解三元材料充放電機理和電化學過程。 XRD是專門用于分析材料晶體結構的設備,能夠通過精修得到三元材料的晶胞參數(shù)和離子混排信息,在三元材料制備工藝和材料摻雜改性方面以及三元材料的原位高溫熱性能等方面廣泛應用。原位充放電XRD實驗可以直接研究紐扣結構鋰離子電池材料在充放電過程中正負極材料的結構變化和相轉化。 三、電芯失效分析 鋰離子電池在使用過程中,經(jīng)常由于過充、過放、短路、高溫等原因造成電芯壽命減少,甚至失效。因此應用XRD技術來進行鋰離子電池的熱失效分析,如從燃燒的殘留物進行XRD分析,初步判斷失效原因。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個多世紀的技術開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER。根據(jù)實際檢測項目不同,均可應用于鋰電行的研發(fā)生產(chǎn)及質量控制中。

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X射線衍射(XRD)在水泥行業(yè)中的應用

水泥是一種常見的建筑用品,它對于建筑來說是必不可少的,一般分普通硅酸鹽水泥、摻混合材料的硅酸鹽水泥和特殊水泥,使用多的就是硅酸鹽水泥。 水泥的質量主要取決于熟料的礦物組成和結構。水泥熟料主要礦物相成分是硅酸鹽,還有一些微量的礦物相如游離CaO或硫酸鹽等,有時出現(xiàn)一些反應不完全的殘留相,如石英SiO2,還有一些添加的用于改善水泥質量與性能的石膏等。 各標號不同水泥的差別的指標是硅酸三鈣(3CaO·SiO2)、硅酸二鈣(2CaO·SiO2)、鋁酸三鈣(3CaO·Al2O3)、鐵鋁酸四鈣(4CaO·Al2O3·Fe2O3)四種物相含量的不同。在水泥工業(yè)中,快速、穩(wěn)定和準確地測出水泥熟料礦物組成對于及時調整熟料生產(chǎn)方案,優(yōu)化水泥熟料礦物組成,有效監(jiān)控水泥質量等方面有重大意義。 傳統(tǒng)水泥的分析方法是采用化學分析方法來確定水泥中各氧化物的含量,此類方法測試速度慢,現(xiàn)已大部分被波長色散熒光(WDXRF)所取代。波長色散熒光(WDXRF)可直接測得各氧化物(如CaO、SiO2等)的含量,再通過Bogue公式計算出各物相的含量,但Bogue公式假設熟料中的四種礦物是理想的純化合物、是在熱平衡條件下形成的;而熱平衡條件在實際的水泥生產(chǎn)過程中并不存在,且Bogue公式忽略了其它因素(如鎂、硫、鉀、鈉等微量元素的作用、原料的粒度、窯爐氣氛及加熱過程等)的影響,因此其得到的結果并不是水泥中真實的礦物形態(tài)。 由于每種物相都有自已的XRD衍射峰,我們觀察到的譜圖是各物相的疊加,各衍射峰的強度與該物相含量有關。因此通過XRD衍射,我們可以得到各物相所對應的衍射圖譜,進而得到各物相的含量。國際上90年代已將XRD結合Rietveld全譜擬合應用于水泥行業(yè), 通過直接測定物相含量來控制水泥質量。 水泥行業(yè)新國標《GB/T 40407-2021 硅酸鹽水泥熟料礦相X射線衍射分析方法》已于2022年3月1號正式實施,該標準規(guī)定可直接通采用XRD測定水泥中各礦物相的含量。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個多世紀的技術開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,均可應用于水泥行業(yè)的物相分析。

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