前言 面對世界人口的增長,當(dāng)今農(nóng)業(yè)需要越發(fā)富有生產(chǎn)力,也要比以往任何時候都更加關(guān)注環(huán)境問題和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。土壤基質(zhì)中各元素的合理平衡關(guān)乎土壤質(zhì)量。就有機質(zhì)和肥力而言,氮和碳被用來評價土壤質(zhì)量。 土壤碳、氮元素作為土壤生態(tài)系統(tǒng)中核心的營養(yǎng)物質(zhì)和功能元素,其含量測試是土壤研究、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、生態(tài)保護等領(lǐng)域的基礎(chǔ)工作。同時,土壤碳、氮元素含量測試不僅是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提質(zhì)增效的 “導(dǎo)航儀”、土壤質(zhì)量監(jiān)測的 “晴雨表”,更是生態(tài)環(huán)境調(diào)控和科學(xué)研究的 “數(shù)據(jù)基石”,對保障糧食安全、維護生態(tài)平衡、應(yīng)對全球氣候變化具有不可替代的作用。 土壤分析具有兩個顯著特征,一是碳氮含量非常低,二是無機殘留物含量可以達(dá)到90%。此外,更深層次的分析是進(jìn)一步測試土壤中的總有機碳含量(TOC)和總無機碳含量(TIC),總碳(TC)=TOC+TIC。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定土壤中的總有機碳含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進(jìn)行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比,在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應(yīng)后,會在反應(yīng)管頂部堆積大量無機礦物殘留物,配置去灰管(反應(yīng)管石英襯里)的設(shè)計,可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物,只需簡單擰開反應(yīng)管接頭取出去灰管即可,無需將整支反應(yīng)管從中取出。 此外EA3100元素分析儀的閃燃溫度能夠超過1800°C,產(chǎn)生的N2、CO2混合氣體可在150 s內(nèi)經(jīng)色譜柱得到有效分離,有效節(jié)省氦氣(載氣)的使用,極大提高分析效率,超靈敏TCD檢測器對碳氮元素的檢測水平可低于1 μg。建議稱樣量控制在15-40 mg,還能有效延長反應(yīng)管使用壽命。 EA3100使用的WEAVER軟件,能夠精準(zhǔn)控制O2的注入量以實現(xiàn)完好的燃燒效果。通過建立標(biāo)曲、自動進(jìn)樣、監(jiān)測基線、峰值積分等步驟,在3分鐘內(nèi)即可獲得測試結(jié)果。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺或EDTA標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn),先測得總碳含量,樣品稱取3份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: 總有機碳含量的測定,樣品需要先進(jìn)行預(yù)處理,即15%鹽酸酸化去除樣品中的無機碳,在相同分析參數(shù)條件下繼續(xù)對樣品進(jìn)行測試,所得結(jié)果如下表: EA3100元素分析儀能夠完成對土壤中總有機碳含量的測試,且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng),同時也可得出樣品中總無機碳含量為2.377%-0.251%=2.126%。
I 概述 在臨床診斷、營養(yǎng)評估和生命科學(xué)研究中,準(zhǔn)確測定人體血清中的鈣(Ca)、鐵(Fe)、硒(Se)等關(guān)鍵元素至關(guān)重要。數(shù)十年來,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)一直是進(jìn)行此類痕量元素分析的公認(rèn)方法。然而,傳統(tǒng)ICP-MS在實際應(yīng)用中存在一項長期挑戰(zhàn),限制了其在部分關(guān)鍵元素檢測中的準(zhǔn)確性。 近期,You等人發(fā)表于《Analytical and Bioanalytical Chemistry》的一項前沿研究,為我們帶來了突破性的解決方案——氮氣電感耦合等離子體質(zhì)譜(MICAP-MS)。該研究通過一套嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒炘O(shè)計,系統(tǒng)評估并證實了MICAP-MS在復(fù)雜血清樣本分析中的卓越性能。 II 傳統(tǒng)ICP-MS的局限:氬氣帶來的干擾問題 傳統(tǒng)ICP-MS的核心限制源于其使用氬氣(Ar)作為等離子體氣源。氬氣在電離過程中會形成多原子離子,對Ca、Fe、Se等元素的測量造成嚴(yán)重干擾,導(dǎo)致其豐度最高的同位素——如??Ca、??Fe和??Se——在常規(guī)氬氣ICP-MS中無法被直接用于檢測,嚴(yán)重制約了方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。 盡管已有碰撞池、冷等離子體等技術(shù)用于緩解這些問題,但這些方法通常增加操作復(fù)雜性,且未能從根本上解決干擾。 III 系統(tǒng)性的方法驗證:從基質(zhì)耐受性到高精度定量 本研究采用層層遞進(jìn)的策略,全面驗證了MICAP-MS的分析能力: 1. 基體耐受性考察與標(biāo)準(zhǔn)曲線法(基體匹配) 研究首先考察了MICAP-MS對血清中高濃度鈉(Na)的耐受性,并采用了基體匹配(在標(biāo)準(zhǔn)品中加入50 mg/L NaCl) 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。結(jié)果顯示,在高Na濃度下(如2 g/L)會出現(xiàn)信號抑制,但在血清典型濃度(~50 mg/L)下影響可控。然而,標(biāo)準(zhǔn)曲線法的結(jié)果雖對多數(shù)元素有效,卻仍不夠理想,特別是Se、As、Zn因樣品中有機碳?xì)埩魧?dǎo)致的信號增強而顯著高估,這引出了對更精準(zhǔn)方法的需求。 2. 高Na基體對同位素比值影響的關(guān)鍵驗證 為推行高準(zhǔn)確度的同位素稀釋法(ID),必須確認(rèn)復(fù)雜基體不干擾同位素比值的測量。研究發(fā)現(xiàn),即使在高達(dá)2 g/L的Na濃度下,??Fe/??Fe和?2Se/??Se的同位素比值也未發(fā)生顯著變化。這一關(guān)鍵結(jié)論證明了在高Na血清基體中進(jìn)行ID分析的可行性,為后續(xù)精準(zhǔn)定量鋪平了道路。 3. 同位素稀釋法(ID)實現(xiàn)精準(zhǔn)定量 基于前述基礎(chǔ),研究最終采用同位素稀釋法(ID)進(jìn)行最終定量。該方法有效校正了基體效應(yīng),使得Ca、Fe、Se的測定結(jié)果與多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)證值完全吻合,充分展現(xiàn)了MICAP-MS與ID法聯(lián)用在復(fù)雜樣本分析中無與倫比的準(zhǔn)確度。 IV MICAP-MS的突破:以氮氣取代氬氣,并可基于現(xiàn)有設(shè)備升級 MICAP-MS技術(shù)的核心創(chuàng)新,在于使用氮氣(N?)替代氬氣作為等離子體氣源,這一變革帶來以下關(guān)鍵優(yōu)勢: 1. 徹底避免Ar相關(guān)干擾,啟用高豐度核素 由于等離子體中不再含有大量氬,??Ar?、??Ar1?O?、??Ar??等干擾離子也隨之消失。這使得研究人員能夠直接使用??Ca、??Fe和??Se這些豐度最高的同位素進(jìn)行高精度同位素稀釋分析(ID),這是傳統(tǒng)Ar-ICP-MS無法實現(xiàn)的,顯著提升了檢測靈敏度。 2. 顯著的升級便利性 本研究基于PlasmaQuant MS Elite ICP-MS進(jìn)行改裝,證實了MICAP等離子體源可直接對現(xiàn)有商用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行改裝升級。這意味著實驗室無需購置整臺新設(shè)備,即可以較低成本、在不更換核心質(zhì)譜部件的情況下,將傳統(tǒng)Ar-ICP-MS升級為性能更優(yōu)異的MICAP-MS,極大地提升了該技術(shù)的普及可行性與投資回報率。 3. RADOM等離子體發(fā)生器 RADOM 開發(fā)的高性能等離子體發(fā)生器,可以將空氣、N?、CO?、H?、水蒸氣等氣體加熱至等離子體狀態(tài),溫度超過5500℃,能夠為科研實驗室提供緊湊、易用、可靠且經(jīng)濟實惠的等離子體解決方案,滿足等離子體與材料科學(xué)研究的迫切需求。廣泛應(yīng)用于材料加工、表面活化改性、滅菌、氣化、NOx可控合成、等離子體刻蝕、鍍膜與噴涂等領(lǐng)域。 可用于替代 ICP-MS 的常規(guī)氬氣等離子體源,非常適合基于TOF、激光剝蝕及經(jīng)典四極桿等研究探索的質(zhì)譜實驗室,目前在全球科研機構(gòu)已有十多個成功改裝案例,涉及多家 ICP-MS 主流品牌。 ■ 模塊化設(shè)計,適應(yīng)多種 ICP-MS 采樣器接口; ■ 視質(zhì)譜類型及應(yīng)用方向提供靈活的定制化服務(wù); ■ 高度穩(wěn)定的等離子體,激發(fā)源使用壽命長; ■ 無氬環(huán)境,能夠?qū)衔镞M(jìn)行光譜分析; ■ 減少氬相關(guān)的多原子離子干擾,改善檢測結(jié)果。 參考文獻(xiàn) You, Z., Winckelmann, A., Vogl, J. et al. Determination of calcium, iron, and selenium in human serum by isotope dilution analysis using nitrogen microwave inductively coupled atmospheric pressure plasma mass spectrometry (MICAP-MS). Anal Bioanal Chem 416, 3117–3125 (2024). https://doi.org/10.1007/s00216-024-05274-0
前言 高速機床軸承作為高端數(shù)控裝備的核心基礎(chǔ)件,在服役過程中需要承受交變應(yīng)力、動態(tài)沖擊及復(fù)雜摩擦作用,直接決定著高端裝備的動態(tài)性能和服役壽命。隨著高端裝備發(fā)展對軸承可靠性要求的提升,開發(fā)具有優(yōu)異熱處理工藝已成為關(guān)鍵研究方向。GCr15 軸承鋼經(jīng)常規(guī)熱處理工藝(淬火和低溫回火)形成的回火馬氏體基體、碳化物以及殘余奧氏體多相組織,其協(xié)同作用機制決定著材料的摩擦磨損行為。如何通過組織調(diào)控實現(xiàn)馬氏體/碳化物/殘余奧氏體多相耦合強化,已成為提升軸承耐磨性的重要科學(xué)問題。 本文使用意大利GNR公司的AREX D殘余奧氏體分析儀對GCr15軸承鋼樣品進(jìn)行測試。AREX D結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法,并改進(jìn)了其不足,如:測試時間過長、數(shù)據(jù)分析繁瑣、需要搭載專用組件等,AREX D為專用的殘余奧氏體分析儀。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中,殘余奧氏體含量的精準(zhǔn)調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標(biāo),殘余奧氏體含量的精確測量對于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學(xué)蝕刻法與金相分析法受制于檢測靈敏度和測量精度的局限,難以滿足工業(yè)級高精度檢測需求。與之形成鮮明對比的是,X 射線衍射技術(shù)憑借卓越的檢測性能,可實現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準(zhǔn)測定;诖思夹g(shù)優(yōu)勢,美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)專門制定了 E975 標(biāo)準(zhǔn)方法,規(guī)范 X 射線法在近無規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測中的應(yīng)用。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀嚴(yán)格遵循 ASTM E975 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計開發(fā),作為專業(yè)級檢測設(shè)備,突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開展殘余奧氏體檢測的技術(shù)限制。該設(shè)備集成模塊化設(shè)計與智能化操作界面,具備操作流程簡化、檢測效率高、數(shù)據(jù)可靠性強等顯著優(yōu)勢,操作人員無需復(fù)雜培訓(xùn)即可快速掌握使用方法,有效降低了專業(yè)檢測的技術(shù)門檻,為工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 結(jié)果及討論 試驗材料為經(jīng)過球化退火處理的 GCr15 軸承鋼棒料,由鐵素體基體和球狀滲碳體組成。 1 組(6 種熱處理工藝)用于研究溫度變化對殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)的影響,另1組(5 種熱處理工藝)分析碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)對殘余奧氏體結(jié)果的影響規(guī)律,可見V1-V6 樣品殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)在4.1%至13.8%區(qū)間遞增,殘余奧氏體碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定在1.0%左右。C1-C5 樣品殘余奧氏體碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.96%逐步提升至1.28%,殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在5.0%左右。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設(shè)計,在同類檢測設(shè)備中展現(xiàn)出優(yōu)勢。其搭載的高分辨率檢測器,可實現(xiàn)對樣品殘余奧氏體的含量快速獲取,確保檢測數(shù)據(jù)的時效性與準(zhǔn)確性。配套的智能分析軟件采用極簡交互設(shè)計,用戶只需簡單操作即可完成全流程檢測。系統(tǒng)具備自動數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報告生成功能,摒棄傳統(tǒng)人工計算與復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程,真正實現(xiàn) “一鍵檢測,即刻出報告” 的高效檢測體驗,大幅提升質(zhì)量檢測工作效率與分析的可靠性。
前言 滲碳鋼是一類專門用于滲碳熱處理的低碳結(jié)構(gòu)鋼(或低碳合金鋼),經(jīng)滲碳、淬火及低溫回火后,能形成 “表面高硬度、高耐磨性,心部高韌性、高強度” 的梯度組織,適配承受沖擊、磨損及交變載荷的機械零件,是機械制造領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛的結(jié)構(gòu)鋼類型。 滲碳鋼的殘余奧氏體含量是影響其硬度、耐磨性、尺寸穩(wěn)定性及疲勞性能的關(guān)鍵組織參數(shù),其數(shù)值受鋼種成分、滲碳工藝、淬火回火工藝等多種因素影響,通常在5% - 20% 范圍內(nèi),特殊工藝下可能低于 5% 或高于 25%。 殘余奧氏體的檢測方法包括:常用的X射線衍射法,這是精準(zhǔn)的無損檢測方法,可定量分析殘余奧氏體含量,誤差較;金相法,通過金相顯微鏡觀察,結(jié)合圖像分析軟件估算,操作簡便但精度較低,適合快速定性或粗略定量;磁性法,利用殘余奧氏體(順磁性)與馬氏體、鐵素體(鐵磁性)的磁性差異測量,適用于現(xiàn)場快速檢測,精度中等。 本文使用意大利GNR公司的AREX L殘余奧氏體分析儀對滲碳鋼樣品進(jìn)行測試。AREX L結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法,并改進(jìn)了其不足,如:測試時間過長、數(shù)據(jù)分析繁瑣、需要搭載專用組件等,AREX L為專用的殘余奧氏體分析儀。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中,殘余奧氏體含量的精準(zhǔn)調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標(biāo),殘余奧氏體含量的精確測量對于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學(xué)蝕刻法與金相分析法受制于檢測靈敏度和測量精度的局限,難以滿足工業(yè)級高精度檢測需求。與之形成鮮明對比的是,X 射線衍射技術(shù)憑借卓越的檢測性能,可實現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準(zhǔn)測定。基于此技術(shù)優(yōu)勢,美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)專門制定了 E975 標(biāo)準(zhǔn)方法,規(guī)范 X 射線法在近無規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測中的應(yīng)用。 意大利GNR公司AREX L立式殘余奧氏體分析儀嚴(yán)格遵循 ASTM E975 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計開發(fā),作為專業(yè)級檢測設(shè)備,突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開展殘余奧氏體檢測的技術(shù)限制。該設(shè)備集成模塊化設(shè)計與智能化操作界面,具備操作流程簡化、檢測效率高、數(shù)據(jù)可靠性強等顯著優(yōu)勢,操作人員無需復(fù)雜培訓(xùn)即可快速掌握使用方法,有效降低了專業(yè)檢測的技術(shù)門檻,為工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 結(jié)果及討論 測試選取如上規(guī)則形狀的滲碳鋼樣品,分別測試不同面的殘余奧氏體含量。 根據(jù)檢測結(jié)果可以大致判斷樣品表面經(jīng)過滲碳工藝處理,所以表面奧氏體含量較高,隨著樣品深度的增加,奧氏體含量逐漸降低,在經(jīng)過滲碳層之后在樣品芯部位置檢測奧氏體含量小于0.5%,未檢出。 意大利GNR公司AREX L立式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設(shè)計,在同類檢測設(shè)備中展現(xiàn)出優(yōu)勢。其搭載的高分辨率檢測器,可實現(xiàn)對樣品殘余奧氏體的含量快速獲取,確保檢測數(shù)據(jù)的時效性與準(zhǔn)確性。配套的智能分析軟件采用極簡交互設(shè)計,用戶只需簡單操作即可完成全流程檢測。系統(tǒng)具備自動數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報告生成功能,摒棄傳統(tǒng)人工計算與復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程,真正實現(xiàn) “一鍵檢測,即刻出報告” 的高效檢測體驗,大幅提升質(zhì)量檢測工作效率與分析的可靠性。
楊氏模量 彈性模量又稱楊氏模量,是衡量材料彈性特性的指標(biāo),是單軸應(yīng)力和應(yīng)變之比。彈性模量越大,材料彈性越好,具有更好的抗彎曲和扭轉(zhuǎn)性能。例如奧氏體不銹鋼具有很好的強度、耐熱性和耐腐蝕性,在建筑、船舶、汽車、化學(xué)和食品等行業(yè)廣泛應(yīng)用。其彈性模量一般在190-200 GPa左右,具有較好的彈性特性。馬氏體不銹鋼一般具有更高的強度、硬度和耐磨性,主要應(yīng)用于刀具、機械零部件和彈簧等領(lǐng)域。其彈性模量一般在200-210 GPa左右,相比奧氏體不銹鋼更為堅硬,但相應(yīng)的彈性略低。 泊松比 泊松比為材料在單向應(yīng)力作用下橫向應(yīng)變與軸向應(yīng)變的比值,是反映材料彈性變形能力的重要參數(shù)。奧氏體不銹鋼在20℃時的典型泊松比值約為0.28-0.32,這一數(shù)值明顯高于鐵素體不銹鋼。 G值 殘余奧氏體的G值(晶粒度級別)是衡量材料中奧氏體晶粒大小的重要參數(shù),通常用ASTM E112標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定,范圍為1-12級。 α相 α相是碳溶于α Fe晶格間隙中形成的間隙固溶體。α相馬氏體(回火馬氏體)是淬火鋼經(jīng)低溫回火(150-250℃)形成的組織,具有高的硬度(HRC 58-64)和耐磨性,同時韌性有所提升。其晶體結(jié)構(gòu)為體心立方(BCT),由過飽和固溶體和極細(xì)碳化物組成,顯微鏡下呈針狀或板條狀。 γ相 γ相是碳溶于γ Fe晶格間隙中形成的間隙固溶體。奧氏體γ相的晶體結(jié)構(gòu)通常為面心立方(FCC),這種結(jié)構(gòu)使得γ相材料在高溫下具有較好的塑性和變形能力。
測試齒輪殘余應(yīng)力對機械傳動系統(tǒng)的可靠性、安全性、使用壽命及生產(chǎn)工藝優(yōu)化具有至關(guān)重要的意義。 一、保障齒輪使用性能與壽命 1. 預(yù)判疲勞失效風(fēng)險 齒輪在高轉(zhuǎn)速、重載工況下易發(fā)生疲勞斷裂,而殘余應(yīng)力是影響疲勞壽命的關(guān)鍵因素。殘余拉應(yīng)力會與工作應(yīng)力疊加,加速疲勞裂紋的萌生和擴展;合理的殘余壓應(yīng)力(如表面強化工藝形成的壓應(yīng)力)則能抑制裂紋擴展,提升疲勞壽命。通過測試可明確殘余應(yīng)力的大小、方向和分布,精準(zhǔn)評估齒輪的疲勞失效概率,避免設(shè)備運行中突發(fā)故障。 2. 控制變形與保證傳動精度 齒輪加工(如熱處理、磨削、鍛造)過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力處于不穩(wěn)定狀態(tài),在后續(xù)使用或存放中會逐漸釋放,導(dǎo)致齒輪產(chǎn)生翹曲、尺寸漂移等變形,直接影響齒面嚙合精度、傳動效率和噪聲水平。測試殘余應(yīng)力可提前識別高應(yīng)力集中區(qū)域,通過時效處理、應(yīng)力釋放工藝等手段消除或調(diào)控應(yīng)力,確保齒輪尺寸穩(wěn)定性和傳動精度。 二、提升設(shè)備運行安全性 齒輪廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天、風(fēng)電、機床等關(guān)鍵領(lǐng)域,其失效可能引發(fā)連鎖故障(如汽車變速箱卡滯、風(fēng)電齒輪箱斷裂),造成嚴(yán)重的經(jīng)濟損失甚至安全事故。通過殘余應(yīng)力測試,可篩選出應(yīng)力超標(biāo)(如局部拉應(yīng)力過大)的不合格齒輪,避免其投入使用;同時對在用齒輪進(jìn)行定期檢測,能及時發(fā)現(xiàn)應(yīng)力演化導(dǎo)致的潛在風(fēng)險,提前進(jìn)行維護或更換,保障整個設(shè)備系統(tǒng)的可靠運行。 三、優(yōu)化生產(chǎn)工藝與質(zhì)量控制 1. 工藝參數(shù)迭代 齒輪的殘余應(yīng)力分布與加工工藝直接相關(guān)(如熱處理溫度、冷卻速度、表面淬火方式、磨削參數(shù)等)。通過測試不同工藝方案下齒輪的殘余應(yīng)力狀態(tài),可對比分析工藝優(yōu)劣,優(yōu)化參數(shù)設(shè)計(如調(diào)整熱處理曲線以獲得理想的壓應(yīng)力層),從源頭減少有害殘余應(yīng)力的產(chǎn)生,提升批量生產(chǎn)的齒輪質(zhì)量一致性。 2. 驗證表面強化效果 為提升齒輪耐磨性和疲勞壽命,常采用噴丸、滾壓、滲碳淬火等表面強化工藝,這些工藝的核心作用是在齒輪表面形成均勻的殘余壓應(yīng)力層。通過測試強化后齒輪的應(yīng)力分布,可驗證工藝效果(如壓應(yīng)力層深度、應(yīng)力均勻性),確保強化工藝達(dá)到設(shè)計要求,避免因工藝執(zhí)行不到位導(dǎo)致的性能不達(dá)標(biāo)。 四、支撐失效分析與技術(shù)改進(jìn) 當(dāng)齒輪發(fā)生斷裂、齒面剝落等失效現(xiàn)象時,殘余應(yīng)力測試是失效分析的關(guān)鍵手段之一。通過檢測失效齒輪的殘余應(yīng)力分布,可判斷失效是否與殘余應(yīng)力超標(biāo)(如拉應(yīng)力集中)相關(guān),明確失效根源(是工藝缺陷還是設(shè)計不合理),為后續(xù)的齒輪結(jié)構(gòu)優(yōu)化、材料選型或工藝改進(jìn)提供數(shù)據(jù)支撐,避免同類失效問題重復(fù)發(fā)生。 五、滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與合規(guī)要求 在航空航天、核電等高端裝備領(lǐng)域,齒輪作為核心零部件,其殘余應(yīng)力指標(biāo)需符合嚴(yán)格的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量規(guī)范。殘余應(yīng)力測試可提供量化數(shù)據(jù),證明產(chǎn)品滿足合規(guī)要求,同時為產(chǎn)品質(zhì)量追溯提供依據(jù),提升企業(yè)產(chǎn)品的市場競爭力。 綜上,齒輪殘余應(yīng)力測試不僅是評估齒輪性能的 “體檢手段”,更是貫穿齒輪設(shè)計、生產(chǎn)、使用全生命周期的關(guān)鍵技術(shù)支撐,對降低失效風(fēng)險、提升產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化生產(chǎn)成本具有不可替代的作用。 本文使用GNR公司EDGE殘余應(yīng)力分析儀對齒輪樣品進(jìn)行應(yīng)力測試。 儀器介紹 EDGE高分辨室內(nèi)外兩用殘余應(yīng)力分析儀符合ASTM E915及EN 15305殘余應(yīng)力國際分析檢測標(biāo)準(zhǔn)。意大利GNR射線應(yīng)力分析儀EDGE 配備專門設(shè)計的儀器箱,可將所有配件裝入箱中,方便攜帶;專業(yè)三腳架確保儀器靈活放置,測量角度不受限制,可進(jìn)行90°、180°、顛倒式測量;高性能電池能夠保證儀器在野外、停電等極端情況下正常工作;另外,激光定位裝置與微動裝置結(jié)合使用,進(jìn)行快速定位,定位過程中樣品與儀器無需任何接觸。 測試條件 在齒輪樣品的180度齒溝位置進(jìn)行測試,因為齒溝面積小,所以使用0.5 mm的準(zhǔn)直器,采樣時間120 s。 結(jié)果及討論 從結(jié)果可以看出樣品加工后未經(jīng)過表面強化處理,存在一個拉應(yīng)力在里面,為延長齒輪的使用壽命,需要對其進(jìn)行噴完強化處理來增加樣品的強度。 GNR便攜式殘余應(yīng)力分析儀EDGE配備高分辨率的檢測器和測角儀,以及非接觸式的激光對焦,可以對狹小齒溝位置進(jìn)行準(zhǔn)確的應(yīng)力測試。在本次測試過程中,我們還對實際輻射劑量進(jìn)行了監(jiān)測。結(jié)果顯示,在設(shè)備運行時,輻射計所測數(shù)值與環(huán)境本底基本持平,這充分表明在實際操作中,X射線殘余應(yīng)力分析儀EDGE對操作人員不會產(chǎn)生任何輻射影響。此外,借助三腳架及各類工裝,EDGE能夠更加靈活地適配各種現(xiàn)場環(huán)境,展現(xiàn)出強大的適用性。
面對世界人口的增長,當(dāng)今農(nóng)業(yè)需要越發(fā)富有生產(chǎn)力,也要比以往任何時候都更加關(guān)注環(huán)境問題和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。土壤基質(zhì)中各元素的合理平衡關(guān)乎土壤質(zhì)量。就有機質(zhì)和肥力而言,氮和碳被用來評價土壤質(zhì)量。 土壤碳、氮元素作為土壤生態(tài)系統(tǒng)中核心的營養(yǎng)物質(zhì)和功能元素,其含量測試是土壤研究、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、生態(tài)保護等領(lǐng)域的基礎(chǔ)工作。同時,土壤碳、氮元素含量測試不僅是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提質(zhì)增效的 “導(dǎo)航儀”、土壤質(zhì)量監(jiān)測的 “晴雨表”,更是生態(tài)環(huán)境調(diào)控和科學(xué)研究的 “數(shù)據(jù)基石”,對保障糧食安全、維護生態(tài)平衡、應(yīng)對全球氣候變化具有不可替代的作用。 土壤分析具有兩個顯著特征,一是碳氮含量非常低,二是無機殘留物含量可以達(dá)到90%。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定土壤中的碳氮元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進(jìn)行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比,在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應(yīng)后,會在反應(yīng)管頂部堆積大量無機礦物殘留物,配置去灰管(反應(yīng)管石英襯里)的設(shè)計,可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物,只需簡單擰開反應(yīng)管接頭取出去灰管即可,無需將整支反應(yīng)管從中取出。 此外EA3100元素分析儀的閃燃溫度能夠超過1800°C,產(chǎn)生的N2、CO2混合氣體可在150 s內(nèi)經(jīng)色譜柱得到有效分離,有效節(jié)省氦氣(載氣)的使用,極大提高分析效率,超靈敏TCD檢測器對碳氮元素的檢測水平可低于1 μg。建議稱樣量控制在15-40 mg,還能有效延長反應(yīng)管使用壽命。 EA3100使用的WEAVER軟件,能夠精準(zhǔn)控制O2的注入量以實現(xiàn)完好的燃燒效果。通過建立標(biāo)曲、自動進(jìn)樣、監(jiān)測基線、峰值積分等步驟,在3分鐘內(nèi)即可獲得測試結(jié)果。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺或EDTA標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn),樣品稱取6份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: EA3100元素分析儀對土壤中碳氮元素含量的測試,展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果,且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 煤是一種常見的化石燃料,其主要成分是碳、氫、氧。為了了解煤的特性和使用價值,需要進(jìn)行煤中碳、氫和氮含量的測定,因為這些成分對煤的能量、含水率和燃燒特性都有重要影響。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機元素分析儀測定煤中的碳?xì)涞睾俊? 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)閃燃技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進(jìn)行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。自動進(jìn)樣器內(nèi)置觀測窗,當(dāng)達(dá)到閃點溫度(超過1800℃)時,能清晰顯示燃燒過程中生成的明亮火焰。與前代儀器相比,EA3100在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 按照ASTM D5373《煤和焦碳的實驗室樣品中碳、氫和氮的儀器測定標(biāo)準(zhǔn)方法》,對實驗室煤樣進(jìn)行測定。稱取煤樣約0.5-9.0 mg,平均粒徑為75 μm(約200目),放入5*9 mm的錫囊中,無需取出燃燒后的灰分即可進(jìn)行數(shù)百次分析,操作方便。每個樣品分析時間約3分鐘。 EA3100使用的WEAVER軟件,支持儀器全自動化控制。界面友好、圖表工具直觀、色譜圖精細(xì)分析等功能一應(yīng)俱全,操作簡便且功能齊備。該軟件可實現(xiàn)從參數(shù)下載到結(jié)果打印的全流程自動化處理,同時具備數(shù)據(jù)再調(diào)用、預(yù)防性維護提醒、氣體泄漏檢測及全面診斷等功能,數(shù)據(jù)報告以用戶預(yù)先設(shè)置的格式呈現(xiàn)。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),樣品稱取3份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: EA3100元素分析儀對煤中碳、氫和氮元素含量的測試,其結(jié)果表明符合ASTM D5373方法,且標(biāo)準(zhǔn)偏差完全在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的范圍內(nèi),同時分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 殘相變誘發(fā)塑性鋼(TRIP 鋼)具有屈服強度高、抗拉強度高、延展性大和沖壓成形能力好等特點,用作汽車鋼板可以減輕車身自重,降低油耗;同時還具有較強的能量吸收能力,能夠抵御撞擊塑性變形,顯著提升汽車的安全等級。TRIP鋼按生產(chǎn)工藝可分為熱處理型冷軋TRIP鋼和熱軋TRIP鋼,其組織為鐵素體、貝氏體和少量殘余奧氏體。TRIP 鋼成形過程中,殘余奧氏體在向硬的馬氏體轉(zhuǎn)變的同時發(fā)生塑性變形,這種硬化使變形難以局部集中并使應(yīng)變分散,從而得到高的均勻變形。這樣,通過殘余奧氏體誘發(fā)相變產(chǎn)生馬氏體,一方面強化了鋼的基體,另一方面提高了鋼的均勻斷后伸長率,使得鋼在具有較高強度的同時又具有良好的塑性。因此,在TRIP鋼中,殘余奧氏體發(fā)揮著非常重要的作用,其含量和穩(wěn)定性是控制 TRIP 鋼力學(xué)性能的關(guān)鍵參數(shù),對 TRIP 鋼中殘余奧氏體進(jìn)行定量分析是非常必要的。 本文使用意大利GNR公司的AREX D殘余奧氏體分析儀對TRIP 鋼樣品進(jìn)行測試。AREX D結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法,并改進(jìn)了其不足,如:測試時間過長、數(shù)據(jù)分析繁瑣、無碳化物扣除功能等,使分析工作變得更加簡單。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中,殘余奧氏體含量的精準(zhǔn)調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標(biāo),殘余奧氏體含量的精確測量對于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學(xué)蝕刻法與金相分析法受制于檢測靈敏度和測量精度的局限,難以滿足工業(yè)級高精度檢測需求。與之形成鮮明對比的是,X 射線衍射技術(shù)憑借卓越的檢測性能,可實現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準(zhǔn)測定。基于此技術(shù)優(yōu)勢,美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)專門制定了 E975 標(biāo)準(zhǔn)方法,規(guī)范 X 射線法在近無規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測中的應(yīng)用。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀嚴(yán)格遵循 ASTM E975 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計開發(fā),作為專業(yè)級檢測設(shè)備,突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開展殘余奧氏體檢測的技術(shù)限制。該設(shè)備集成模塊化設(shè)計與智能化操作界面,具備操作流程簡化、檢測效率高、數(shù)據(jù)可靠性強等顯著優(yōu)勢,操作人員無需復(fù)雜培訓(xùn)即可快速掌握使用方法,有效降低了專業(yè)檢測的技術(shù)門檻,為工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 樣品處理 首先測量 TRIP780 鋼原始表面處的殘余奧氏體含量,然后用細(xì)砂紙輕微打磨掉一層后,再次測量試樣表面處殘余奧氏體含量;接著繼續(xù)進(jìn)行打磨拋光,逐層測量距試樣表面不同位置處的殘余奧氏體含量,直到測量至試樣的心部為止。 討論 由結(jié)果可見,隨著與試樣表面距離的增加,TRIP780鋼中殘余奧氏體含量先急劇增加,然后增長緩慢,并最終趨于穩(wěn)定。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設(shè)計,在同類檢測設(shè)備中展現(xiàn)出優(yōu)勢。其搭載的高分辨率檢測器,可實現(xiàn)對樣品殘余奧氏體的含量快速獲取,確保檢測數(shù)據(jù)的時效性與準(zhǔn)確性。配套的智能分析軟件采用極簡交互設(shè)計,用戶只需簡單操作即可完成全流程檢測。系統(tǒng)具備自動數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報告生成功能,摒棄傳統(tǒng)人工計算與復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程,真正實現(xiàn) “一鍵檢測,即刻出報告” 的高效檢測體驗,大幅提升質(zhì)量檢測工作效率與分析的可靠性。
一、概述 工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物。隨著城市工業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高,污泥產(chǎn)量急劇增加,污泥處理的問題日益突出,污泥中含有各種重金屬和有機污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此,建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量,對推動污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。 采用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀對工業(yè)污泥中重金屬進(jìn)行測定,該方法能同時測定多元素,且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好,分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。 二、ICP 光譜儀簡介 RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能,是測試工業(yè)污泥中重金屬元素含量的理想工具。通過搭載先進(jìn)的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器(400萬像素級),儀器可對樣品中多種金屬元素進(jìn)行精準(zhǔn)分析,有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題,為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。 三、樣品前處理 按照GB/T 36690-2018工業(yè)廢液處理污泥中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd、Cr等26種元素含量測定方法,進(jìn)行樣品的制備與前處理。 稱取污泥樣品于燒杯中,加入適量水潤濕,加入鹽酸、硝酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱,保持溶液不沸騰,蒸發(fā)至近干。取下稍冷,加鹽酸、適量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱至殘渣消解。消解完成后取下燒杯,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,搖勻,待測。 四、結(jié)果與討論 (一)待測元素譜線選擇 在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進(jìn)行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。 各元素譜圖和標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù),符合方法要求,滿足測試需要。 (二)準(zhǔn)確度 在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進(jìn)行加標(biāo)回收驗證,加標(biāo)回收率在90%-110%之間。 五、結(jié)論 采用RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀,方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗證,工業(yè)污泥中重金屬元素的加標(biāo)回收率在90%-110%之間,具有較好準(zhǔn)確度,極好靈敏度,分析速度快,能滿足工業(yè)污泥分析的要求。

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