產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
含碳量對(duì)殘余奧氏體形成的基礎(chǔ)機(jī)制 殘余奧氏體是鋼在淬火或回火過程中未完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的亞穩(wěn)相，其含量直接受材料含碳量調(diào)控。當(dāng)碳含量低于0.2%時(shí)，奧氏體在冷卻過程中幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)不足5%。隨著碳含量增加至0.6-0.8%，奧氏體穩(wěn)定性顯著提升，殘余奧氏體比例可達(dá)15-25%。這是因?yàn)樘荚訑U(kuò)張奧氏體晶格，降低馬氏體轉(zhuǎn)變溫度（Ms點(diǎn)）。例如，碳含量每增加0.1%，Ms點(diǎn)下降約50℃（基于Andrews經(jīng)驗(yàn)公式）。 多因素耦合作用與工程調(diào)控策略 1. 合金元素的協(xié)同效應(yīng) 錳、鎳等元素可進(jìn)一步穩(wěn)定奧氏體。例如：碳含量0.5%的鋼中添加2%錳，殘余奧氏體比例可從10%提升至22%。但需注意，硅會(huì)抑制碳擴(kuò)散，可能抵消部分效果。 2. 熱處理工藝的優(yōu)化窗口 淬火溫度：中碳鋼（0.4%C）在850℃淬火時(shí)殘余奧氏體為8%，而920℃淬火時(shí)可增至14%。 回火參數(shù)：200℃回火2小時(shí)可使高碳鋼（1.2%C）殘余奧氏體從35%降至20%，但過度回火（>300℃）會(huì)引發(fā)碳化物粗化。 3. 先進(jìn)表征技術(shù)的應(yīng)用 同步輻射X射線衍射顯示，碳含量0.8%的鋼中殘余奧氏體碳濃度可達(dá)1.2%-1.5%（超固溶態(tài)），這種富碳區(qū)是穩(wěn)定性的關(guān)鍵。 儀器介紹 在許多工業(yè)生產(chǎn)加工過程中，對(duì)殘余奧氏體含量的控制非常嚴(yán)格，精確測量其含量，對(duì)于鋼鐵熱處理過程中產(chǎn)品特性和質(zhì)量的控制有重大意義。因?yàn)榛瘜W(xué)蝕刻和傳統(tǒng)金相研究存在靈敏度和準(zhǔn)確度較低的情況，所以無法做到工業(yè)生產(chǎn)中對(duì)殘余奧氏體的精確測量，而X射線衍射法可以測量低至0.5%的殘余奧氏體含量，故ASTM頒布E975標(biāo)準(zhǔn)方法：X射線法測量近無規(guī)結(jié)晶取向鋼中殘余奧氏體的含量。AREX正是根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)開發(fā)，無需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對(duì)操作人員要求不高，做到輕松上手。 AREX軟件中設(shè)置了輸入碳化物含量校正的功能，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
前言 煤焦油是煤炭在干餾和氣化過程中得到的一種黑色或黑褐色液體，是煤焦化制取焦炭和煤氣時(shí)的副產(chǎn)物，主要是酚類、芳香烴和雜環(huán)化合物等復(fù)雜組分的混合物。其用途主要是生產(chǎn)塑料、合成橡膠、農(nóng)藥、醫(yī)藥、燃料、耐高溫材料的原料。 煤焦油加氫反應(yīng)是煤轉(zhuǎn)化為清潔能源和化學(xué)品的關(guān)鍵技術(shù)，通過精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)條件和催化劑，可實(shí)現(xiàn)煤焦油的高效利用，兼具經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義。工藝可以概述為通過氫氣與催化劑作用將煤焦油轉(zhuǎn)化為燃料油及化學(xué)品。如果煤焦油中氧含量越高，則消耗的氫氣越多，成本消耗越大，所以對(duì)氧元素含量的控制成為煤焦油生產(chǎn)過程中一個(gè)重要的指標(biāo)。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析儀測定煤焦油樣品中的氧元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動(dòng)態(tài)燃燒技術(shù)，不僅可設(shè)置合適的氧氣體積，還可對(duì)注入速率進(jìn)行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實(shí)現(xiàn)顯著下降，進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時(shí)能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù)，及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器，實(shí)現(xiàn)對(duì) CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 選擇EA3100元素分析儀的氧模式配置，原理概述為：用銀囊將已知重量的樣品包好，放入自動(dòng)進(jìn)樣器中，通過自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品送入到高溫的反應(yīng)管中，含氧化合物在高溫條件下發(fā)生熱裂解反應(yīng)，然后與鍍鎳碳接觸發(fā)生還原反應(yīng)，氧被定量地轉(zhuǎn)化為CO。反應(yīng)過程如下所示： 反應(yīng)產(chǎn)物混合氣體從反應(yīng)管中出來后，進(jìn)入吸附管中將酸性干擾物質(zhì)脫除，然后再進(jìn)入TCD檢測器進(jìn)行檢測。 分析條件 參考推薦參數(shù)及樣品中各元素預(yù)估含量，分析參數(shù)如下表： 使用銀囊分別包裹不同質(zhì)量的標(biāo)樣（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待參數(shù)穩(wěn)定且檢測器穩(wěn)定后直接測試。煤焦油液體樣品采用平滑銀囊和封樣器進(jìn)行包裹。檢測過程中氧元素標(biāo)準(zhǔn)曲線R≥0.9999，如下圖： 分析結(jié)果 各樣品分別稱取3份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： 通過對(duì)燃裂解溫度、載氣流速、積分時(shí)間等參數(shù)的優(yōu)化，保證樣品裂解完全。優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、樣品稱樣量，進(jìn)一步提升了結(jié)果的準(zhǔn)確性。 EA3100元素分析儀對(duì)于煤焦油樣品可得到較好的測試結(jié)果，且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 土壤中的硫含量是土壤肥力的重要指標(biāo)之一，直接影響植物生長和生態(tài)系統(tǒng)功能。其含量受成土母質(zhì)、氣候、植被、人類活動(dòng)等多種因素影響，表現(xiàn)出顯著的空間差異和動(dòng)態(tài)變化。通常土壤中的全硫含量在 0.1-5 g/kg 之間，表層土壤（0-20 cm）因受生物循環(huán)影響，含量略高于深層土壤。 土壤硫含量的動(dòng)態(tài)平衡對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生態(tài)環(huán)境具有關(guān)鍵影響，需通過合理施肥、水土保持等措施維持其適宜水平。測試土壤硫含量是連接土壤-植物-環(huán)境系統(tǒng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其結(jié)果不僅為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的精準(zhǔn)管理提供支撐，也為生態(tài)環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展決策提供重要參考。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機(jī)元素分析儀測定土壤中的硫元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動(dòng)態(tài)燃燒技術(shù)，不僅可設(shè)置合適的氧氣體積，還可對(duì)注入速率進(jìn)行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實(shí)現(xiàn)顯著下降，進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時(shí)能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù)，及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器，實(shí)現(xiàn)對(duì) CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應(yīng)后，會(huì)在反應(yīng)管頂部堆積大量無機(jī)礦物殘留物，配置去灰管（反應(yīng)管石英襯里）的設(shè)計(jì)，可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物，只需簡單擰開反應(yīng)管接頭取出去灰管即可，無需將整支反應(yīng)管從中取出。 為了提高分析次數(shù)，建議稱樣量保持在15-40 mg，土壤標(biāo)樣的硫含量為0.039%，樣本量為30 mg即30000 μg，則硫的絕對(duì)含量為30000×0.039%=11.7 μg。 EA3100使用的WEAVER軟件，能夠精準(zhǔn)控制O2的注入量以實(shí)現(xiàn)完好的燃燒效果。通過建立標(biāo)曲、自動(dòng)進(jìn)樣、監(jiān)測基線、峰值積分等步驟，在7分鐘內(nèi)即可獲得測試結(jié)果。同時(shí)能夠?qū)崟r(shí)查看分析進(jìn)度，分析時(shí)間不受稱樣量影響。 分析結(jié)果 選擇土壤標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)，樣品稱取4份平行樣取平均值，所得結(jié)果如下表： EA3100元素分析儀對(duì)土壤中硫元素含量的測試，展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果，且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 據(jù)近期研究報(bào)告顯示：歐美的橋梁中有約為10%被評(píng)為“結(jié)構(gòu)上存在不足”，這些橋梁平均年齡67歲，每天通行車輛高達(dá)1.74億次，而按照目前的維修、更換速度，至少需要37年才能解決所有安全隱患。在這個(gè)背景下，X射線衍射法測量橋梁鋼筋的殘余應(yīng)力作為無損檢測方法引入橋梁質(zhì)量評(píng)估檢測。 本文使用GNR公司EDGE殘余應(yīng)力分析儀對(duì)意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構(gòu)大橋進(jìn)行應(yīng)力測試。 儀器介紹 EDGE高分辨室內(nèi)外兩用殘余應(yīng)力分析儀符合ASTM E915及EN 15305殘余應(yīng)力國際分析檢測標(biāo)準(zhǔn)。GNR精心設(shè)計(jì)的便攜箱可收納全部配件，搭配三腳架實(shí)現(xiàn) 90°、180°及顛倒式測量。高性能電池支持野外等極端環(huán)境作業(yè)，激光定位與微動(dòng)裝置結(jié)合，無需接觸即可快速定位。儀器兼具室內(nèi)外檢測能力，滿足工業(yè)現(xiàn)場對(duì)殘余應(yīng)力的精準(zhǔn)測量需求。 研究對(duì)象 意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構(gòu)大橋建于1968年，已經(jīng)服役50年以上，屬于三跨橋，橋面由四根簡單的雙T梁組成。根據(jù)設(shè)計(jì)，每根梁上有8根預(yù)應(yīng)力鋼筋，抗拉強(qiáng)度1650 MPa，使用狀態(tài)下的應(yīng)力設(shè)計(jì)約為800 MPa。 研究方法 目前對(duì)橋梁壽命和使用情況的評(píng)測主要有以下幾個(gè)方法，而各個(gè)方法又存在各自的優(yōu)缺點(diǎn)，根據(jù)以上檢測的局限性和優(yōu)缺點(diǎn)，我們提出了用XRD測量橋梁鋼筋應(yīng)力的方法，用來輔助評(píng)估橋梁的狀態(tài)。 在測試實(shí)際橋梁鋼筋之前，起初的可行性測試是在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行的，以驗(yàn)證施加在絞線上的外部載荷與使用標(biāo)準(zhǔn)配置的Edge通過X射線衍射測量應(yīng)力狀態(tài)之間的對(duì)應(yīng)性，判斷施加的應(yīng)力和檢測到的應(yīng)力是否一致。 經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室的測試，說明XRD方法來測量橋梁內(nèi)部鋼筋的殘余應(yīng)力是合適并且有效的。接下來就開展現(xiàn)場測試。 因?yàn)樾螤畹脑颍瑹o法使用常規(guī)的電解拋光，所以用酸洗加水洗的方式處理鋼筋表面。在兩根鋼筋分別兩個(gè)位置的測量點(diǎn)結(jié)果如下，可以看到不同位置的應(yīng)力有差別，但相同位置的不同鋼筋應(yīng)力大致相同。 研究結(jié)論 XRD方法檢測橋梁鋼筋的應(yīng)力狀態(tài)，可以輔助目測、內(nèi)窺鏡、切割實(shí)驗(yàn)等方法，對(duì)橋梁的狀態(tài)做出合理的評(píng)估，給出維修維護(hù)建議。 由此可以引申出一個(gè)應(yīng)用方向，即鋼筋在橋梁裝配之后馬上對(duì)應(yīng)力進(jìn)行檢測，然后再使用一段時(shí)間后同一位置再進(jìn)行檢測，看應(yīng)力的變化，如果變化較大則需要對(duì)其進(jìn)行維護(hù)加固。 GNR便攜式殘余應(yīng)力分析儀EDGE配備高分辨率的檢測器和測角儀，能夠在現(xiàn)場或?qū)嶒?yàn)室環(huán)境下，對(duì)橋梁鋼筋的殘余應(yīng)力進(jìn)行快速且精準(zhǔn)的測試。測試中監(jiān)測實(shí)際輻射劑量顯示，設(shè)備運(yùn)行時(shí)輻射計(jì)數(shù)值與環(huán)境本底基本持平，證明 X 射線對(duì)操作人員無輻射影響。此外，借助三腳架及各類工裝，EDGE 射線應(yīng)力分析儀能夠更加靈活地適配各種現(xiàn)場環(huán)境，展現(xiàn)出強(qiáng)大的適用性。
I 概述 中間餾分燃料是通過原油蒸餾所得的一類燃料產(chǎn)品，主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無色至淡黃色的燃料根據(jù)應(yīng)用場景不同，其組分存在細(xì)微差異。燃料中存在的元素雜質(zhì)可能影響多項(xiàng)關(guān)鍵性能指標(biāo)，包括燃燒特性、腐蝕性、儲(chǔ)存穩(wěn)定性以及發(fā)動(dòng)機(jī)積碳生成等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）通常被用于檢測這些燃料中的痕量元素含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)中間餾分燃料進(jìn)行檢測。通過多個(gè)燃料樣品檢測數(shù)據(jù)，可看出RADOM具有優(yōu)異的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時(shí)檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定中間餾分燃料中的痕量元素方法，適用于中間餾分產(chǎn)品，其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質(zhì)配制的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣品進(jìn)行直接檢測。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器引入，每個(gè)樣品分析耗時(shí)3分鐘。同時(shí)，在本應(yīng)用中使用空氣作為霧化氣，此項(xiàng)改進(jìn)有效降低了碳的連續(xù)背景信號(hào)，使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測元素和釔（Y）內(nèi)標(biāo)的波長信息，以及通過10次空白測量標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值計(jì)算所得的檢出限。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進(jìn)行制備。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液通過將油基儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液（VHG，LGC Standards）按重量法稀釋于PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）溶劑配制而成。釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對(duì)所有待測元素，分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外，還配制了5 mg/kg磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液以擴(kuò)展磷元素的校準(zhǔn)范圍。 實(shí)驗(yàn)選取三種本地采購的中間餾分燃料樣品：柴油、農(nóng)用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測元素以評(píng)估系統(tǒng)性能，并統(tǒng)一加入釔（Y）內(nèi)標(biāo)溶液。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個(gè)可選譜線中篩選得出。全波段范圍數(shù)據(jù)采集功能，可在方法開發(fā)階段通過多譜線驗(yàn)證，確保各元素結(jié)果的準(zhǔn)確度。 圖1所示為航空煤油的鎂（Mg）、銅（Cu）和鈦（Ti）加標(biāo)量為1 mg/kg的譜峰，其中黃色為積分區(qū)域、綠色為基線。值得注意的是，Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離，說明RADOM光譜儀具有高分辨率，可有效確保目標(biāo)元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標(biāo)樣品（1 mg/kg）的回收率結(jié)果詳見表3。數(shù)據(jù)顯示三個(gè)樣品中的雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率結(jié)果總體表現(xiàn)優(yōu)異，僅硼（B）元素因普遍存在的穩(wěn)定性/揮發(fā)性問題導(dǎo)致回收率偏差。 釔（Y）內(nèi)標(biāo)回收率在±15%范圍內(nèi)，表明系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品分析過程中穩(wěn)定性良好。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)直接分析中間餾分燃料的要求。在整個(gè)檢測過程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，這一特性顯著提升了檢測效率——用戶無需頻繁進(jìn)行炬管清潔維護(hù)。優(yōu)異的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性證實(shí)了RADOM系統(tǒng)適用于此類燃料樣品的常規(guī)檢測。
I 概述 注重對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)和設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)，可在很大程度上降低運(yùn)營成本、延長使用壽命，進(jìn)而提升設(shè)備性能。而過度維護(hù)和維護(hù)不足則可能導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)或設(shè)備的不必要維修或過早報(bào)廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對(duì)保障重型設(shè)備發(fā)動(dòng)機(jī)的初期及持續(xù)潤滑需求至關(guān)重要。非計(jì)劃性維護(hù)導(dǎo)致的停產(chǎn)損失與維修成本極高。通過監(jiān)測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和性能并確認(rèn)需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度，這對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評(píng)價(jià)至關(guān)重要，并可精準(zhǔn)判斷預(yù)防性維護(hù)的時(shí)機(jī)。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關(guān)磨損。 潤滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎(chǔ)油中的多元素含量。 通常，ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點(diǎn)。樣品引入系統(tǒng)通過連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點(diǎn)，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)新潤滑油及在用潤滑油進(jìn)行檢測。油基標(biāo)準(zhǔn)品與樣品僅需用有機(jī)溶劑稀釋10倍即可進(jìn)行多元素檢測。鑒于多數(shù)實(shí)驗(yàn)室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，其工作流程包括：自動(dòng)攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進(jìn)樣過程、快速引入ICP進(jìn)行檢測。實(shí)測數(shù)據(jù)表明，具有優(yōu)異準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時(shí)檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機(jī)檢測。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實(shí)驗(yàn)室通常需每日處理數(shù)百個(gè)樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時(shí)，油品粘度差異顯著，這對(duì)實(shí)現(xiàn)樣品高效進(jìn)樣/清洗的同時(shí)保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達(dá)成上述目標(biāo)，系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)，并實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)聯(lián)動(dòng)：樣品加載至定量環(huán)時(shí)自動(dòng)觸發(fā)ICP分析、分析進(jìn)行期間同步進(jìn)行進(jìn)樣針清洗及下一個(gè)樣品的氣體攪拌預(yù)處理。主要特性包括： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時(shí)混勻 ? 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)（Co）波長的具體信息。對(duì)于添加劑Zn元素，采用兩個(gè)譜線進(jìn)行自動(dòng)交叉校準(zhǔn)，以解決濃度范圍較寬的問題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個(gè)樣品與氮?dú)饣旌�，避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降，進(jìn)而減少對(duì)樣品提升產(chǎn)生的負(fù)面影響。通過優(yōu)化后，每個(gè)樣品的分析時(shí)間約為32秒。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進(jìn)行制備。標(biāo)樣通過稀釋（w/w）標(biāo)油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時(shí)分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以考察準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應(yīng)用選取了四個(gè)在用潤滑油樣品和一個(gè)未使用潤滑油進(jìn)行檢測（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進(jìn)行稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，每分析15個(gè)油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個(gè)譜線的譜峰： 為進(jìn)一步驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)制備了外部質(zhì)控樣品： ? NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? Conostan S-21+K+Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，500 ppm 這些質(zhì)控核查的結(jié)果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復(fù)測定獲得，計(jì)算方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，已乘稀釋倍數(shù)），如表4所示： 五組發(fā)動(dòng)機(jī)油樣的分析結(jié)果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結(jié)果采用對(duì)數(shù)坐標(biāo)顯示。 Co內(nèi)標(biāo)的回收率驗(yàn)證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對(duì)不同粘度的）潤滑油樣品采用內(nèi)標(biāo)校正對(duì)準(zhǔn)確度至關(guān)重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標(biāo)Co的回收率。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 鑒于眾多潤滑油檢測實(shí)驗(yàn)室每天需分析數(shù)百個(gè)樣品，儀器響應(yīng)的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測的關(guān)鍵因素。若油樣導(dǎo)致炬管中心管形成積碳，隨著檢測工作進(jìn)行將引起信號(hào)漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進(jìn)行清潔或更換，并在重新校準(zhǔn)系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。 圖4與圖5所示為連續(xù)5小時(shí)質(zhì)控樣的測試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個(gè)油樣運(yùn)行一次，在高通量實(shí)驗(yàn)室通常采用±10%的質(zhì)控限進(jìn)行監(jiān)控。為便于觀察，將待測元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。 在超過5小時(shí)的檢測過程中，質(zhì)控樣表現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性。經(jīng)過數(shù)周的油樣檢測及方法優(yōu)化驗(yàn)證，未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。 V 高通量自進(jìn)樣器 為滿足每班次檢測數(shù)百個(gè)油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)鼓氣，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中，這種光學(xué)監(jiān)控的進(jìn)樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進(jìn)樣時(shí)間。在此樣品加載的同時(shí)，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個(gè)樣品的殘留。 當(dāng)樣品加載完成后，SampleSense Oil系統(tǒng)將自動(dòng)觸發(fā)ICP進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動(dòng)化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，油樣分析速度可達(dá)每32秒完成一個(gè)樣品。 VI 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法檢測潤滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)，可實(shí)現(xiàn)高通量檢測，且具有出色的長期穩(wěn)定性，在整個(gè)潤滑油連續(xù)檢測的16小時(shí)后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象（右圖）。
I 概述 柴油是一種廣泛應(yīng)用于運(yùn)輸領(lǐng)域的燃料，通常通過石油蒸餾工藝生產(chǎn)。然而，在許多地區(qū)，柴油中會(huì)添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)，通常需要進(jìn)行一系列標(biāo)準(zhǔn)化測試。近年來，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）作為一種高靈敏度的分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于監(jiān)測柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)柴油燃料進(jìn)行常規(guī)檢測，該方法旨在通過ICP-OES技術(shù)分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統(tǒng)的分析性能，驗(yàn)證了其在柴油樣品分析中的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時(shí)檢測。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定原油和殘?jiān)剂嫌椭墟�、釩和鐵的含量方法。該標(biāo)準(zhǔn)方法包含兩種樣品處理程序：溶劑稀釋法和酸分解法，本應(yīng)用采用溶劑稀釋法（測試方法A）進(jìn)行分析。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器引入，每個(gè)樣品分析耗時(shí)2分鐘。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測元素和鈷（Co）內(nèi)標(biāo)的波長信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進(jìn)行制備。工作曲線通過稀釋油基標(biāo)準(zhǔn)品（VHG，LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，并在稀釋過程中加入鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時(shí)分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以驗(yàn)證準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)準(zhǔn)品和質(zhì)控樣品的濃度水平，柴油樣品來自當(dāng)?shù)毓⿷?yīng)商，并按1:10（w/w）的比例稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分位置。圖1展示了元素鎳（Ni）、釩（V）和鐵（Fe）的譜峰。 為確定檢出限（DL），通過分析10個(gè)空白樣品并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示，這些值基于實(shí)際柴油樣品（稀釋10倍），表4還提供了分析開始和結(jié)束后的質(zhì)控樣（10 mg/kg）回收率，且質(zhì)控樣在分析前后均實(shí)現(xiàn)了±5%范圍內(nèi)的回收率。5小時(shí)長期穩(wěn)定性測試如圖2所示。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀遵循ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)分析柴油方面展現(xiàn)了其卓越性能。在整個(gè)檢測過程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，其出色的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)一步驗(yàn)證了該系統(tǒng)在處理此類復(fù)雜樣品基質(zhì)時(shí)的可靠性。
I 概述 檢測發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液已成為追蹤燃?xì)夂筒裼桶l(fā)動(dòng)機(jī)中液冷過程健康狀況的重要工具，冷卻液的元素組成為評(píng)估其防腐性能和穩(wěn)定性提供了關(guān)鍵信息。在整個(gè)發(fā)動(dòng)機(jī)系統(tǒng)中保持有效的冷卻性能，將直接關(guān)系到發(fā)動(dòng)機(jī)的使用壽命。 ICP-OES技術(shù)多年來一直被用于檢測發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油，近年來也逐漸應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液的檢測。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進(jìn)行檢測。通過高通量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，優(yōu)化并加速了樣品的提升和清洗流程，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)冷卻液添加劑、腐蝕產(chǎn)物和污染物元素的高效多元素分析。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時(shí)檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液是水基樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異，這會(huì)改變其物理性質(zhì)，如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果，系統(tǒng)集成ESI公司的4DXCi自動(dòng)進(jìn)樣器和SampleSense FAST進(jìn)樣閥組件。這種自動(dòng)進(jìn)樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環(huán)，同時(shí)通過光學(xué)傳感器監(jiān)測樣品的到達(dá)。樣品加載完成后（約3秒），ICP分析將被自動(dòng)觸發(fā)，開始采集等離子體的發(fā)射光譜信號(hào)。分析完成后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)加載下一個(gè)樣品，同時(shí)清洗霧化器和霧室，為下一次分析做好準(zhǔn)備。該配置具有以下優(yōu)勢： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時(shí)混勻 ? 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)鈷（Co）波長的具體信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進(jìn)行制備。多元素混標(biāo)使用Inorganic Ventures的水基標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水（DI）和5%乙二醇（w/v, Sigma-Aldrich）制備，具體濃度信息詳見表3。需要注意的是，鉀通過兩條發(fā)射線進(jìn)行交叉校準(zhǔn)，因此對(duì)每條線進(jìn)行了中點(diǎn)校準(zhǔn)檢查，以確保檢測期間響應(yīng)穩(wěn)定。 30個(gè)在用冷卻液樣品來自當(dāng)?shù)匾患抑匦驮O(shè)備供應(yīng)商實(shí)驗(yàn)室，并額外采購了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10（v/v）比例使用去離子水稀釋，而濃（新）冷卻液樣品則按1:20（v/v）比例稀釋。 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均添加10 mg/L（ppm）的鈷（Co）作為內(nèi)標(biāo)。此外，所有溶液中還添加了1%（w/v）的銫（以CsCl形式，Sigma-Aldrich）。銫作為電離緩沖劑，用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質(zhì)干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中，以簡化樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程。 III 結(jié)果與討論 30個(gè)在用冷卻液和2個(gè)新冷卻液樣品進(jìn)行了檢測，其中2個(gè)在用及1個(gè)新冷卻液待測元素的濃度差異如圖1所示。 這些冷卻液在成分上存在顯著差異，其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等，如右圖所示。通過初步觀察，不同冷卻液的粘度也有所不同。此外，考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義，圖2展示了32個(gè)樣本中鉀濃度的分布情況。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 由于許多實(shí)驗(yàn)室需要檢測大量冷卻液樣品，我們進(jìn)一步對(duì)分析方法的穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)估。圖3展示了超過5小時(shí)的樣品分析中質(zhì)控樣的穩(wěn)定性結(jié)果，所有回收率均符合ASTM D6130規(guī)定的±5%范圍內(nèi)。 此外，檢測在用冷卻液時(shí)對(duì)鈷（Co）內(nèi)標(biāo)回收率的評(píng)估也至關(guān)重要，圖4展示了內(nèi)標(biāo)在校正不同理化性質(zhì)冷卻液的重要性。 V 檢出限 RADOM對(duì)冷卻液的檢測能力可通過乙二醇基質(zhì)的檢出限進(jìn)行評(píng)估，通過分析10個(gè)空白樣品并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出。所得結(jié)果如表4所示，檢出限數(shù)值以測量值和實(shí)際冷卻液中的濃度（10倍稀釋）兩種形式呈現(xiàn)。 VI 高通量自進(jìn)樣器 在用中的冷卻液由于其成分差異，常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的主要目的正是有效避免這些問題。自動(dòng)閥取樣系統(tǒng)能夠在清洗樣品引入系統(tǒng)的同時(shí)加載樣品。此外，對(duì)于粘度較高的樣品（加載速度較慢），系統(tǒng)會(huì)主動(dòng)監(jiān)測其加載過程。通過使用該技術(shù)，清洗效果得到顯著改善，從而實(shí)現(xiàn)了更快的樣品通量和更短的分析時(shí)間。圖5展示了在分析高含量標(biāo)準(zhǔn)樣品后，系統(tǒng)能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。 使用傳統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，樣品通量為每個(gè)樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)后，該時(shí)間顯著減少至每個(gè)樣品71秒，樣品通量提升了43%，同時(shí)清洗性能也得到了顯著提升。 VII 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)在用冷卻液和新冷卻液進(jìn)行高通量分析，該系統(tǒng)的高基質(zhì)耐受性結(jié)合內(nèi)標(biāo)校正的適當(dāng)應(yīng)用，為這些冷卻液提供了穩(wěn)定和準(zhǔn)確的監(jiān)測。 ESI SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優(yōu)化的樣品加載時(shí)間監(jiān)控，同時(shí)也增強(qiáng)了樣品清洗過程，實(shí)現(xiàn)了每個(gè)樣品平均71秒的分析時(shí)間。
I 概述 電鍍是一種常用的加工工藝，通過在物體表面沉積薄層金屬，實(shí)現(xiàn)裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導(dǎo)電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導(dǎo)電表面上完成，通過電鍍過程實(shí)現(xiàn)：將物體浸入化學(xué)溶液浴中，并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面，從而形成所需的金屬鍍層。 為了控制金屬鍍層的質(zhì)量，監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關(guān)重要。傳統(tǒng)上，許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜（FAA）技術(shù)進(jìn)行分析。然而，這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來，能夠同時(shí)測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術(shù)——電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)各種電鍍液進(jìn)行常規(guī)分析，并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結(jié)果，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)電鍍液性能的監(jiān)控。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器，更適合采集微量元素的信號(hào)。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時(shí)檢測。 為分析電鍍液樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室，以應(yīng)對(duì)樣品中可能存在的顆粒物。同時(shí)為提升樣品處理通量，系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動(dòng)進(jìn)樣器，每個(gè)樣品的分析時(shí)間縮短為150秒。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。實(shí)驗(yàn)共分析了6種不同的電鍍液樣品，涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著，包括酸性條件下的三個(gè)樣品（A組）和含氰化鈉及氰化鉀（NaCN和KCN）堿性條件下的三個(gè)樣品（B組），各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及含氰化物樣品的安全要求，兩組樣品獨(dú)立上機(jī)檢測，所有樣品均使用釔（Y） 371.029 nm進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和質(zhì)控樣品均由5%（V/V）的HNO3為基體配制。多元素高純水基標(biāo)準(zhǔn)溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水（DI）和5% HNO3稀釋，具體濃度信息參見表3。此外，所有樣品、標(biāo)樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，以在整個(gè)檢測過程中監(jiān)控儀器響應(yīng)。 分析的電鍍液樣品類型如表4所示，A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內(nèi)。 由于B組樣品含有氰化物，需在實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)櫥中謹(jǐn)慎處理。通過酸化樣品以去除CN?，此過程會(huì)產(chǎn)生劇毒且易燃的氫氰酸氣體（HCN）。具體操作如下：將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中（在通風(fēng)櫥內(nèi)），加入20 mL去離子水，隨后緩慢加入10 mL濃硝酸，加熱至接近沸騰并反應(yīng)30分鐘。待樣品冷卻至室溫后，稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進(jìn)金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進(jìn)行分析。 III 結(jié)果與討論 兩組電鍍液樣品均繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，各校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例，包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域，并通過每個(gè)元素的次級(jí)發(fā)射線驗(yàn)證了波長結(jié)果的準(zhǔn)確性。 A組酸性樣品的結(jié)果如表5所示，B組堿性樣品結(jié)果見表6。每次分析開始和結(jié)束時(shí)均進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)回測，所有元素回收率均在±4%范圍內(nèi)。定量限（LOQ）設(shè)定為檢出限（LOD）的5倍，LOD值根據(jù)10個(gè)空白測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算得出。結(jié)果中已包含總稀釋因子,內(nèi)標(biāo)釔（Y）的回收率在整個(gè)過程中都保持在90-110%范圍內(nèi)。 IV 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)不同電鍍液的性能表現(xiàn)，證明其能夠?qū)Ω呋|(zhì)樣品進(jìn)行高靈敏度和高準(zhǔn)確度的分析。該系統(tǒng)在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力，展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價(jià)值。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。 同時(shí)RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程，提供了常規(guī)、經(jīng)濟(jì)且高效的檢出能力，可顯著提升金屬電鍍過程的質(zhì)量控制水平。
I 概述 漂白劑的主要化學(xué)成分是次氯酸鈉（NaClO）。在新冠肺炎之前漂白劑的應(yīng)用場景主要是家庭洗衣和臨床實(shí)驗(yàn)室消毒。疫情期間，漂白劑大量用于住宅和商業(yè)場所的消毒，需求量大幅增加，進(jìn)而生產(chǎn)規(guī)模隨之?dāng)U大。 次氯酸鈉只可與少數(shù)金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會(huì)造成污染，或?qū)е路纸舛裳鯕�。不銹鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的，如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產(chǎn)設(shè)備。有證據(jù)表明，當(dāng)存在鎳和銅時(shí)，總的催化反應(yīng)速率增加，高純度漂白劑中過渡金屬的限量為<50ppb。此外，部分有機(jī)材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此，在漂白劑生產(chǎn)、儲(chǔ)存過程中都需要進(jìn)行監(jiān)控。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)市售漂白劑中的11種元素進(jìn)行檢測：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器，更適合采集微量元素的信號(hào)。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場即時(shí)檢測。 樣品前處理 將5±0.005 g家用漂白劑稱重，一式三份，裝于50 mL一次性樣品管中。同時(shí)制備樣品空白（MB）和實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品（LCS），與樣品采用相同的前處理方式進(jìn)行消解。向每個(gè)樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸（HCl）和1 mL 30%過氧化氫（H2O2）。LCS和三個(gè)漂白劑樣品中的兩個(gè)樣品加入0.5 ppm的目標(biāo)元素：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。出于基質(zhì)匹配的目的，將0.57 g 99.999%氯化鈉（NaCl）添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體，于90℃消解60分鐘，將消解溶液冷卻至室溫，加入釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，最終濃度為2.0 ppm，純水稀釋至50 mL。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 于一次性樣品管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl，將釔（Y）做為內(nèi)標(biāo)以2.0 ppm的濃度添加到每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，內(nèi)標(biāo)也可采用在線添加方式。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下： ? 0.76 mm ID進(jìn)樣泵管，1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化，安裝簡單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無需校準(zhǔn)等離子體觀測位置。如下圖所示： 儀器參數(shù)設(shè)置如表2，樣品分析時(shí)間為130s。 III 結(jié)果與討論 圖1中列出了部分譜線所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 將樣品重量及定容體積輸入到軟件中，便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵，因此可以選擇多個(gè)波長，而不會(huì)對(duì)消耗的樣品體積或分析總時(shí)間產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)中，為目標(biāo)元素各選擇了兩條譜線，并在報(bào)告中對(duì)鈣（Ca）、鉻（Cr）、鎂（Mg）、鎳（Ni）和鉛（Pb）舉例展示。 由于沒有可用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)備了質(zhì)控樣（QC）以驗(yàn)證所得結(jié)果，其中包括樣品空白（MB）、實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品（LCS）、樣品加標(biāo)（MS）。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結(jié)果如表3所示，目標(biāo)加標(biāo)回收率范圍為±20%、樣品加標(biāo)相對(duì)百分比誤差（RPD）為±20%。實(shí)驗(yàn)所得回收率均小于±10%，RPD小于±3%。 標(biāo)準(zhǔn)曲線回測數(shù)據(jù)回收率如表4所示，大多數(shù)回收率在±10%以內(nèi)。 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)漂白劑測試的性能表現(xiàn)，可滿足鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）元素的檢測要求。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。
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