目前,微波消解是分析化學(xué)領(lǐng)域中為元素測(cè)定制備樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。因?yàn)闃悠分挥性谏贁?shù)情況下才會(huì)有相同的反應(yīng)行為,所以,為了安全起見(jiàn),有必要進(jìn)行壓力和溫度等反應(yīng)參數(shù)的監(jiān)測(cè)。
使用ICP光譜儀測(cè)量揮發(fā)性有機(jī)溶劑中的微量元素歷來(lái)都是一項(xiàng)很具挑戰(zhàn)的任務(wù)。 揮發(fā)性有機(jī)溶劑在ICP進(jìn)樣系統(tǒng)中的傳輸效率遠(yuǎn)高于水樣的傳輸效率,可使等離子體過(guò)載并熄滅。本技術(shù)文檔詳述了使用美國(guó)Teledyne Leeman Labs電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀搭配Teledyne CETAC超聲波霧化器/膜去溶系統(tǒng)后測(cè)試揮發(fā)性有機(jī)溶劑(甲醇)的效果。
石腦油作為重要的石油化工原料,國(guó)際國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求量逐年增長(zhǎng),隨著環(huán)保要求的不斷深入,石腦油的質(zhì)量指標(biāo)控制也越發(fā)嚴(yán)格。在石腦油的質(zhì)量分析中,汞含量是一個(gè)重要的控制指標(biāo),作為化工原料,汞含量過(guò)高會(huì)對(duì)催化劑產(chǎn)生較大影響,嚴(yán)重影響到許多化工流程。
汞是一種具有嚴(yán)重生理毒性的全球性污染物。汞可以通過(guò)飲食、呼吸、皮膚接觸等方式進(jìn)一步污染人體。不同形式的汞會(huì)影響不同的靶器官。例如,元素汞蒸汽汞主要影響大腦和腎臟。為了評(píng)估汞的危害,必須準(zhǔn)確測(cè)定汞含量。本應(yīng)用將著重說(shuō)明通過(guò)直接燃燒化妝品樣品來(lái)測(cè)定總汞。 利曼公司 Hydra II C直接測(cè)汞儀提供了一種針對(duì)汞含量的快速簡(jiǎn)單方便的檢測(cè)方法,無(wú)需樣品前處理且不產(chǎn)生任何危險(xiǎn)化學(xué)品廢棄物。Hydra II C采用了美國(guó)環(huán)保局 7473 方法,該方法可用于實(shí)驗(yàn)室及現(xiàn)場(chǎng)的固體和溶液樣品的分析,由熱解汞齊化器及原子吸收光譜儀組成。
汞是一種具有嚴(yán)重生理毒性的全球性污染物。汞一旦釋放進(jìn)入生態(tài)環(huán)境(尤其是水生以及濕地系統(tǒng)),無(wú)機(jī)汞轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的甲基汞,在水生生物中濃縮,最終在人體內(nèi)富集。 燃煤發(fā)電廠是目前大的汞污染源。通過(guò)煤的燃燒過(guò)程,它們每年大約排放50噸汞顆粒進(jìn)入大氣(EPA,2005年數(shù)據(jù))。當(dāng)汞落回地面時(shí),汞會(huì)沉積在土壤并進(jìn)入水生態(tài)系統(tǒng),在那里它被厭氧生物轉(zhuǎn)化為劇毒有機(jī)汞化合物甲基汞(CH3Hg+)。這種毒物進(jìn)入水生系統(tǒng)食物鏈,成為我們食用的貝類(lèi)和海鮮。 由于煤炭的成分很復(fù)雜,不同產(chǎn)區(qū)的煤具有不同的成分,特別是有些劣質(zhì)煤含有大量的硫、鹵素等,將嚴(yán)重影響測(cè)汞儀催化管的使用壽命。針對(duì)這種情況,我們使用利曼Hydra II C直接測(cè)汞儀,能夠有效解決這種問(wèn)題。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)自20世紀(jì)70年代年問(wèn)世以來(lái),由于其可以測(cè)定有機(jī)、水基樣品的各種元素含量,以及寬廣的線性范圍,等離子體發(fā)射光譜儀被廣泛的應(yīng)用在石油、石化檢測(cè)中。各種不同類(lèi)型的有機(jī)樣品經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的稀釋后,可以直接用ICP-OES測(cè)試。 其中油品中的元素對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)以及環(huán)境造成嚴(yán)重污染。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)自20世紀(jì)70年代年問(wèn)世以來(lái),由于其可以測(cè)定有機(jī)、水基樣品等各種基體的各種元素含量,以及寬廣的線性范圍,被廣泛應(yīng)用在石油、石化樣品檢測(cè)中,各種不同類(lèi)型的有機(jī)樣品經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的稀釋后,可以直接用ICP進(jìn)行測(cè)試。
此項(xiàng)工作是對(duì)此前介紹的空氣顆粒物(PM)濾膜檢測(cè)方法的改進(jìn)。用一種新型專(zhuān)用實(shí)驗(yàn)室儀器實(shí)現(xiàn)空氣顆粒物(PM)濾膜的X射線駐波(XSW)及全反射X射線熒光(TXRF)檢測(cè)。同時(shí)進(jìn)行XSW和TXRF檢測(cè)的主要優(yōu)點(diǎn)是可以區(qū)分樣品的性質(zhì):小液滴干燥殘留物、薄膜樣品或大塊樣品;另一方面,它選擇合適的全反射角進(jìn)行TXRF測(cè)量。爾后,更換X射線源以精確檢測(cè)更輕及更重的元素(例如,X射線管陽(yáng)極由Mo改為Cu)。本研究的目的是為空氣顆粒物(PM)濾膜的定量分析方法奠定理論基礎(chǔ),通過(guò)外標(biāo)法手段提高精確度和效率。所提出和探討的理論模型表明,空氣顆粒物(PM)濾膜可以看作是薄膜樣品。在實(shí)驗(yàn)室中制備一組參考樣品,用于繪制校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,本文提出的空氣顆粒物(PM)濾膜定量檢測(cè)方法經(jīng)濟(jì)可靠、無(wú)需對(duì)濾膜進(jìn)行消解即可進(jìn)行定量分析,利用XSW方法提高了TXRF分析的準(zhǔn)確度。
凝析油、煤油等高揮發(fā)性油品作為重要的石化原料,在國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)及日常生活中使用量逐年增長(zhǎng),隨著新的環(huán)保法規(guī)和《水俁病公約》等政策性文件的施行,各行業(yè)對(duì)汞的關(guān)注越來(lái)越多。 本應(yīng)用文獻(xiàn)使用利曼Hydra II C測(cè)汞儀對(duì)凝析油、航空煤油進(jìn)行檢測(cè),優(yōu)化的方法參數(shù)設(shè)置獲得了良好的檢測(cè)效果,用戶實(shí)際使用過(guò)程中可進(jìn)行參考。
高沸點(diǎn)石油化工產(chǎn)品及其衍生物中痕量元素的檢測(cè)是一項(xiàng)挑戰(zhàn)性工作,目前檢測(cè)手段主要為AAS、ICP-OES、EDXRF等。 樣品測(cè)量結(jié)果與樣品前處理息息相關(guān)。前處理方法包括稀釋樣品,灰化法分解樣品,濕法分解樣品等。但是這些前處理手段都有其不足之處,如高溫易揮發(fā)元素?fù)p失、耗時(shí)、使用大量的酸易污染等。 溶劑稀釋是一種快速、簡(jiǎn)單的方法,但是稀釋樣品,由于基體效應(yīng)等因素很容易造成測(cè)量結(jié)果誤差過(guò)大,并且由于樣品的稀釋?zhuān)菀讓?dǎo)致樣品中本來(lái)就含量很低的目標(biāo)元素低于儀器的檢出限,從而造成該元素?zé)o法檢測(cè)。因此,找到一種兼顧檢出能力且前處理簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法變得猶為重要。
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