產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
全反射X射線熒光光譜儀(TXRF)主要包括：X射線源、光路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、探測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及其他附件，下文主要介紹前四部分。 一、X射線源：由高壓發(fā)生器及射線管組成。提供初級X射線，對樣品中待測元素進行激發(fā)得到X射線熒光，其強度正比于初級X射線的強度。通常，XRD或XRF發(fā)生器便可滿足TXRF的需求，高壓可達到80kV、電流可達80mA、整體功率可達3kW或以上；輸入穩(wěn)定性一般<10%，輸出穩(wěn)定性<0.01%。 目前商用TXRF所用X射線管多為Mo或W靶，或是混合靶材，如GNR的TX 2000全反射X射線熒光光譜儀提供Mo/W混合靶材。 二、光路系統(tǒng)：為滿足TXRF應(yīng)用需求(入射角、能量分布等)，需進一步對初級X射線的幾何形狀和光譜分布進行調(diào)節(jié)，主要有光闌、濾波器、準直狹縫、單色器等。 初級X射線具有一定發(fā)散角，使用準直狹縫即可完成對幾何形狀的調(diào)整。 射線管發(fā)射連續(xù)譜帶中的高能光子激發(fā)效率低于低能光子，且低能光子的全反射臨界角大于高能光子。因此，在滿足低能光子全反射條件下，連續(xù)光譜中的高能光子則不滿足全反射條件，背景大幅提高，需要進一步濾除高能光子，通常采用濾波器及單色器來實現(xiàn)。 常用濾波器多采用全反射原理，即低能光子全反射而高能光子發(fā)生散射或吸收，進而達到濾波目的，通常有單全反射及雙全反射體之分。 眾所周知，單色光激發(fā)是全反射理想的情況，但僅依靠濾波器等無法實現(xiàn)單色的目的，因此，采用布拉格反射體的單色器及多種技術(shù)結(jié)合的手段在目前商用儀器中頗為常見。GNR的TX 2000及HORIZON兩款全反射X射線熒光光譜儀均可提供雙全反射光路、多層Si/W單色器(TX 2000還可實現(xiàn)TXRF及常規(guī)XRF的切換)。 三、進樣系統(tǒng)：提供樣品載體，滿足全反射條件、完成自動進樣操作，多為石英玻璃、有機玻璃等。 四、探測器：作為數(shù)據(jù)讀出的核心部件，需要有較高的能量分辨率、較小的熱效應(yīng)等特性，主要有半導(dǎo)體探測器、硅漂移探測器及位敏探測器，目前商用儀器多使用硅漂移探測器(SDD)，GNR即采用半導(dǎo)體制冷的SDD探測器。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)等指標，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設(shè)計制造的專用殘余應(yīng)力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應(yīng)用在高端材料檢測領(lǐng)域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
鎳基高溫合金是指在650～1000℃高溫下有較高的強度與一定的抗氧化腐蝕能力等綜合性能的一類合金。按照主要性能又細分為鎳基耐熱合金、鎳基耐蝕合金、鎳基耐磨合金、鎳基精密合金與鎳基形狀記憶合金等。因其耐高溫耐腐蝕的特點，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。 本文采用意大利GNR公司的EDGE殘余應(yīng)力分析儀對鎳基高溫合金進行測試，顯示其表面應(yīng)力分布較為均勻。
1. X射線管靶材及功率條件 功率條件取決于作為目標材料和焦點類型的射線管。盡管Cu靶廣泛用于衍射（特別是多用途衍射儀），但不建議使用Cu靶進行殘余奧氏體分析，因為鐵基材料的熒光很強（可以使用Cu靶，但需要從衍射光束中去除熒光）。 因此，可以使用Mo、Cr或Co來避免熒光，然后實現(xiàn)較低的背景。ASTM指出，推薦選擇是Cr或Mo，這取決于是否需要獲得更好的分辨率（Cr）或是否需要收集盡可能多的峰（Mo）以盡量減少樣品問題（樣品的不均勻性或織構(gòu)）。 此外，Mo靶的輻射能量更高，也能使吸收效應(yīng)zui小化，從而獲得更高的計數(shù)率。 因此，Mo靶是殘余奧氏體測試的優(yōu)選，我們選擇它來裝配到ARE X殘余奧氏體分析儀。 至于推薦功率，它取決于輻射能量，因此Mo>Co>Cr。 2. Mo靶與Cr靶實際測試對比 對于殘余奧氏體的XRD測量，可以使用任何能夠記錄至少2個α鐵峰和2個γ鐵峰的輻射靶才行，它可以是Cr、Mo，甚至Co。 如下所示，使用Mo靶相較Cr靶而言還有其他優(yōu)勢，比如使用Cr靶的測試誤差要大于Mo靶。 使用Cr靶的優(yōu)勢是它可能具有更好的峰分辨率，因為峰彼此相距很遠。但是，如果使用當前的快速檢測器，這并無太大實際意義。所以對于ARE X殘余奧氏體分析儀仍然推薦使用Mo靶。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠搭載模塊在常規(guī)XRD上實現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
石棉又稱“石綿”，指具有高抗張強度、高撓性、耐化學(xué)和熱侵蝕、電絕緣和具有可紡性的硅酸鹽類礦物產(chǎn)品。它是天然的纖維狀的硅酸鹽類礦物質(zhì)的總稱，下轄2類共計6種礦物（有蛇紋石石棉、角閃石石棉、陽起石石棉、直閃石石棉、鐵石棉、透閃石石棉等）。頗為常見的三種是溫石棉（白石棉）、鐵石棉（褐石棉）及青石棉（藍石棉），其中以溫石棉含量尤為豐富且用途廣泛（世界上所用的石棉95%為溫石棉）；鐵石棉和青石棉占石棉總消耗量的5%以下，主要用于造船；直閃石石棉是類似滑石的一種石棉，常用作“工業(yè)滑石”。 石棉雖然用處廣泛，但是被世界衛(wèi)生組織定為一級致癌物，粉碎的石棉纖維會形成粉塵，人體吸入會累積在肺部無法排除，長時間累積會引發(fā)疾病和癌癥，包括石棉肺炎、喉癌、間皮細胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，石棉（各種形式，包括陽起石、鐵石綿、直閃石、溫石棉、青石棉、透閃石）在一類致癌物清單中。 截止目前，加拿大、新西蘭等國家已經(jīng)明確將石棉列入禁用物質(zhì)清單。我國雖然未完全禁止使用石棉，但也明確規(guī)定，對化妝品級、醫(yī)藥級、食品級的滑石粉經(jīng)X射線衍射分析不得發(fā)現(xiàn)閃石類石棉纖維。 石棉測試方法很多，由于石棉出現(xiàn)的環(huán)境不同，評價目的不同，選擇的方法也不同，因此沒有哪一種測試可以解決全部問題。只有將其相結(jié)合才能保證檢測的有效性和準確性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等儀器對石棉進行定性定量分析。 X射線衍射儀（XRD）測試原理為每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜，其衍射峰的強度與其含量成正比關(guān)系，據(jù)此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物并測定其含量。該方法可辨石棉種類，并進行定量分析，和石棉相關(guān)的XRD檢測方法及標準有： GB/T 23263-2009 制品中石棉含量測定方法 GB 38469-2019 船舶涂料中有害物質(zhì)限量 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的測定 SN/T 2649.2-2010 進出口化妝品中石棉的測定 NIOSH 9000-2015 石棉/溫石棉的XRD分析方法 ISO 22262-3-2016 空氣質(zhì)量 散體物料 第3部分：采用X射線衍射法對石棉的定量測定 本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射線衍射儀對三種石棉進行定量測試。
WC-11Co為含鈷量11%的碳化鎢，是一種硬質(zhì)合金，具有硬度高（86～93HRA，相當于69～81HRC）、熱硬性好（可達900～1000℃，保持60HRC）、耐磨性強等特點。用WC-11Co制造的硬質(zhì)合金刀具比高速鋼切削速度快4～7倍，壽命高5～80倍。對于WC-11Co制造的模具、量具，其壽命更是比合金工具鋼提高20～150倍，可用來切削50HRC左右的硬質(zhì)材料。研究WC-11Co表面的殘余應(yīng)力，對材料的加工和生產(chǎn)具有良好的指導(dǎo)作用。 本文采用意大利GNR公司的殘余應(yīng)力分析儀對WC-11Co進行測試，顯示其表面應(yīng)力分布較為均勻。
X射線熒光(XRF)是當原級X射線照射樣品時，受激原子內(nèi)層電子產(chǎn)生能級躍遷所發(fā)射的特征二次X射線。該二次X射線的能量及強度可被探測，與樣品內(nèi)待測元素的含量相關(guān)，此為XRF光譜儀的理論依據(jù)。 根據(jù)分光系統(tǒng)的不同，XRF光譜儀主要有波長色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)兩種，二者結(jié)構(gòu)示意如下圖： 自上世紀40年代XRF光譜儀誕生，作為元素光譜分析技術(shù)的重要分支，在冶金、地質(zhì)、礦物、環(huán)境等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。但常規(guī)XRF光譜儀并不適于痕量元素的檢測，而且復(fù)雜多變的基體效應(yīng)導(dǎo)致系統(tǒng)誤差較大。目前，多采用數(shù)學(xué)校正、基體分離等手段以克服這些缺點。 在上世紀70年代，出現(xiàn)了將全反射現(xiàn)象應(yīng)用于XRF分析的技術(shù)，即將少量樣品置于平滑的全反射面上進行檢測，稱為全反射X射線熒光(TXRF)。如下圖： 由上圖可以看出，EDXRF中X射線的出入射角度通常約為40o，分析深度通常發(fā)生在近表層100μm左右，有較強的背景及基體影響；TXRF為EDXRF的變種，其入射角度<0.1o，分析深度通常<1μm，原級束幾乎被全反射。 通常，僅需將樣品溶液或懸濁液置于支撐的光學(xué)平面上(如石英玻璃)，蒸干后，殘留物上機檢測。因平面的高反射率，載體的光譜背景幾乎被消除；少量的殘留物所形成的薄層樣品基體效應(yīng)很小，具有以下幾點重要的優(yōu)勢： 1/TXRF可不使用標準曲線，僅用內(nèi)標法便完成定量分析； 2/具有出色的檢出能力，低至10(-7)~10(-12)g； 3/微量樣品中痕量元素的檢測。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)、殘余奧氏體、殘余應(yīng)力等指標，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。
1.用于殘余奧氏體分析儀的樣品必須經(jīng)過切割，將熱效應(yīng)降至低值，由于大多數(shù)含有殘余奧氏體的鋼鐵比較堅硬，所以需要使用砂輪切割片磨削樣品，如果樣品不進行適當?shù)睦鋮s，砂輪片存在嚴重的熱效應(yīng)，可能導(dǎo)致樣品本身的殘余奧氏體發(fā)生改變。與采用鋼鋸切割比較，更建議使用砂輪切割。 2.樣品粗模式時需要使用銑床或高壓輥磨機，此種處理方法會改變表面形狀和殘余奧氏體，使得體內(nèi)殘余奧氏體含量高于表面殘余奧氏體含量，在樣品打磨時將樣品切成小塊，可以有效的解決形變和殘余奧氏體變化。 3.殘余奧氏體分析儀需要使用標準金相濕磨和拋光的方法，需要使用粒徑為80#、120#、240#、320#、400#、600#的碳化硅或氧化鋁的細砂紙，其它材質(zhì)或粒徑的砂紙也可能用到，最后使用6um金剛石或當量粒徑的磨料進行拋光。 4.由于砂紙或過度 拋光引起的表面變形，可以改變樣品內(nèi)的殘余奧氏體，在在初級的樣品拋光時也可以采用電解和化學(xué)拋光，用來保證金相級樣品制備。采用標準醋酸鉻溶液進行電解拋光至0.005-in，使用600#的砂紙或特定的化學(xué)電解液將鋼鐵拋光至6um，可以保證金相級樣品制備，熱酸刻蝕拋光不推薦使用，在有選擇的刻蝕某相時，此項變?yōu)閮?yōu)先取向。 5.根據(jù)樣品尺寸選擇合適的樣品臺，保證X射線束能在樣品上進行2theta衍射。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠搭載模塊在常規(guī)XRD上實現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準確等特點，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
XRD全稱X射線衍射（X-Ray Diffraction）, 是一種分析技術(shù)。利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來獲得衍射后X射線信號特征，經(jīng)過處理得到衍射圖譜，利用譜圖信息可以得到晶體材料的體相結(jié)構(gòu)信息。是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)有力的方法。 X射線衍射儀因其無損樣品、無污染、快速、精度高等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用于材料研究表征和質(zhì)量控制。在材料科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、化工、冶金、礦物、藥物、食品化妝品、塑料、陶瓷乃至考古、偵探、商檢等眾多學(xué)科和行業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用。 各行業(yè)針對X 射線衍射技術(shù)主要應(yīng)用有以下幾方面：樣品的物相定性或定量分析，晶體結(jié)構(gòu)分析，材料的織構(gòu)分析，宏觀應(yīng)力的測定，晶粒大小測定，結(jié)晶度測定等。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺式衍射儀ERUOPE、性價比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER，以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專門研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX-D等多種型號。而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。
硅是地殼中第二常見的元素，其熔點為1414℃。但自由態(tài)的硅元素很少在自然界中找到。由于其電阻性和相對高的熱傳導(dǎo)性能，硅被廣泛應(yīng)用。高純硅被廣泛應(yīng)用于太陽能工業(yè)，例如被制成硅晶片，太陽能電池和硅基半導(dǎo)體。作為合金，硅鐵合金占世界上硅制品的絕大多數(shù)，被用于鋼鐵工業(yè)。硅同樣用于改善鋁的硬度和抗磨性，使其可用于鋼鐵生產(chǎn)。 本文使用Teledyne Leeman Labs Prodigy直流電弧光譜儀檢測樣品中的硼和磷元素，確立了最佳檢測條件。
硅是地殼中第二常見的元素，其熔點為1414℃。但自由態(tài)的硅元素很少在自然界中找到。由于其電阻性和相對高的熱傳導(dǎo)性能，硅被廣泛應(yīng)用。高純硅被廣泛應(yīng)用于太陽能工業(yè)，例如被制成硅晶片，太陽能電池和硅基半導(dǎo)體。作為合金，硅鐵合金占世界上硅制品的絕大多數(shù)，被用于鋼鐵工業(yè)。硅同樣用于改善鋁的硬度和抗磨性，使其可用于鋼鐵生產(chǎn)。 本文檢測樣品中的鋁、硼、鈣、鉻、銅、鐵、錳、鎳、磷、鈦和釩等，證明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流電弧光譜儀測定高純硅中痕量元素的能力。
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