固體廢棄物(簡稱固廢)指生產(chǎn)、生活及其他活動中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物,包括生活垃圾、工業(yè)、農(nóng)業(yè)廢棄物等。重金屬是固體廢棄物中的污染成分之一,無論工業(yè)廢棄物,還是生活垃圾,重金屬污染都是不容忽視的因素。與有機污染物相比,重金屬不易降解、長期滯留于環(huán)境、并通過食物鏈富集,對人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害,因此,加強固體廢棄物重金屬的檢測意義重大。
大米是我們?nèi)粘I钪谐R姷闹魇持饕Z食。隨著工業(yè)化、城市化的發(fā)展,城市及郊區(qū)的土壤成為重金屬的主要累積場所,土壤中的重金屬可通過“土壤-植物-人”的途徑進入人體,對人體健康產(chǎn)生潛在威脅。如砷(As)、鎘(Cd)可引發(fā)人類癌癥,已引起社會廣泛關(guān)注?!禛B 2762 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對大米中重金屬元素做出了嚴(yán)格的限量要求。 檢測手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中, AFS、AAS一次只能測定一種元素,檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴(yán)重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此,找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。
醬油是東亞和東南亞地區(qū)常見的烹飪佐料,具有比較復(fù)雜的基體,包括高鹽分基質(zhì)(NaCl高達15%)和其他相關(guān)15%的有機組分。在之前的文獻中,并無此類樣品中微量元素測定的方法,同時也沒有提出全反射X射線熒光(TXRF)的檢測手段。 本文建立了一個需要極少樣品量處理醬油樣品的TXRF方法,適用于醬油食用的過程控制和風(fēng)險評估,開發(fā)出消化(HNO3/H2O2)加稀釋(1:5w/w)的前處理方法,將其應(yīng)用于來自中國的六種醬油樣品,并將結(jié)果與ICP-MS數(shù)據(jù)進行比較。經(jīng)驗證,此方法可有效測試如下六種元素:Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn,同時評估了僅經(jīng)過稀釋處理后的結(jié)果,平均偏差僅為5%。綜上,樣品經(jīng)過消化處理后可得到較高準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),而僅經(jīng)過稀釋(1:5w/w)處理的手段適合于大多數(shù)樣品。關(guān)于TXRF處理能力,無論是消化+稀釋處理或是僅稀釋處理,檢測限通常低于0.5mg/kg。因此,本文所報告的方法適用于醬油食用的質(zhì)量保證/質(zhì)量控制過程和風(fēng)險評估。
全反射X射線熒光技術(shù)(TXRF)是能量色散型X射線熒光(EDXRF)技術(shù)的高級變體,是一種相對較新的材料表征技術(shù)。與EDXRF相比,TXRF的幾何改進導(dǎo)致檢測極限提高了幾個數(shù)量級。 TXRF主要用于三類應(yīng)用:痕量元素分析,微觀分析和深度剖析。 TXRF吸引力的特點是其在核科學(xué)與技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用,因為分析所需的樣品量非常少,所以產(chǎn)生的放射性廢物少,工作人員接觸的劑量也小。此外,低檢測限、多元素分析能力以及金屬和非金屬元素的分析使得這種技術(shù)對于核材料的表征具有很大優(yōu)勢?;谏鲜鎏攸c,印度巴巴原子研究中心(BARC) 燃料化學(xué)部門于2003年安裝TXRF光譜儀,至今已經(jīng)有多項研究使用此儀器對不同的核材料進行了表征。
本文使用全反射X射線熒光(TXRF)方法測定石化中間體或終產(chǎn)品中的痕量金屬元素。該方法結(jié)合了基于內(nèi)標(biāo)(有機鎵標(biāo)樣)的快速檢測和簡便的樣品制備技術(shù),即在載樣片上沉積蒸發(fā)后的樣品基質(zhì),以及有效的定量方法,檢測限低于0.05μg/g,大多數(shù)情況下低于0.005μg/g。十五種元素(Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Rh, Sn, Sr, V, Zn)在基質(zhì)如石蠟,線型烷基苯,長鏈烷基醇和酯中測定出,典型金屬元素含量低于1μg/g。將結(jié)果與基于ICP光譜測試的參考方法ASTM D5708(B)進行比較評估,TXRF方法表現(xiàn)出較優(yōu)異的精確性和低偏差。
基于一系列認證標(biāo)準(zhǔn)(NIST,ENEL,ICJP),本文證明了使用全反射X射線熒光(TXRF)技術(shù)分析石油原油衍生物(汽油,柴油,燃料油)的可能性。定量分析是通過內(nèi)標(biāo)法進行的,一些揮發(fā)性元素(如柴油中的S和石油中的Pb等)被精確定量同時測定出來(元素從Z=13到Z=90,檢出限在ppb到ppm范圍內(nèi))。
本文章研究了全反射X射線熒光光譜法(TXRF)用于雨水樣品痕量元素分析的適用性。這項研究被用來開發(fā)新加坡國立大學(xué)的雨水標(biāo)樣,通過測試得出痕量元素Mn,F(xiàn)e,Ni,Cu,Zn,V和Pb的平均精密度在16%以內(nèi),濃度低于20μg/L,測定值與標(biāo)樣的平均偏差為20%(不包括Fe和V的相對較高的偏差)。除上述元素外,還測定了S,K,Ca,Rb,Sr,Ba和Br,發(fā)現(xiàn)其范圍為0.2-191μg/L。這些數(shù)據(jù)后來在雨水標(biāo)準(zhǔn)的七種元素濃度認證中發(fā)揮了重要參考作用。
在美國市場超過85%的鋼材產(chǎn)品都是使用的含碳鋼材。鋼材內(nèi)的碳的含量和形式(如下表)會直接影響鋼材的機械性能和終端產(chǎn)品的品質(zhì)。碳是直接影響鐵合金效費比的合金元素。碳元素含量越高鋼材的硬度和強度也越高,相應(yīng)的碳含量越低那么鋼材的柔韌性和可塑性就越好。鎂和釩等其它元素也可用于提高鋼材的特定性能。所以,準(zhǔn)確分析合金元素含量是鋼材品質(zhì)控制的一項重要工作。本應(yīng)用方法展示 Teledyne Leeman Lab Prodigy7高分辨ICP分析高碳鋼內(nèi)合金元素的優(yōu)異性能。
準(zhǔn)確測定食品級塑料中的汞含量是很重要的,因為汞是有毒元素,會直接滲入到與這些材料接觸的食品中。另外,歐盟委員會發(fā)布了兩個指令要求準(zhǔn)確測定廢棄材料中的汞含量,指令2002/95/EC(危險物質(zhì)的限制使用,參照RoHS)和指令2002/96/EC(廢棄電子電器,參照WEEE)中嚴(yán)格限制了廢棄物汞含量指標(biāo)。一個讓人頭疼的材料就是電子元器件中的塑料,因為塑料很難消解。
你知道我們?nèi)粘J秤玫囊恍┦澄镏泻泄瘑??魚類,例如金槍魚,可能含有的汞含量甚至?xí)_到對孕婦及青少年有害的水平。 利曼公司的Hydra-C(直接測汞儀)提供了一種針對汞含量的快速簡單方便的檢測方法,無需樣品前處理且不產(chǎn)生危險化學(xué)品廢棄物。Hydra-C采用了美國環(huán)保局7473方法,該方法可用于實驗室及現(xiàn)場的固體和溶液樣品的分析,由熱解汞齊化器及原子吸收光譜儀組成。

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